[发明专利]模拟移动床色谱拆分匹诺塞林对映体的方法无效
申请号: | 201210431001.2 | 申请日: | 2012-11-02 |
公开(公告)号: | CN103788049A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 张大兵;张宁;刘玉明;罗军侠;王亚辉 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32 |
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地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 模拟 移动 色谱 拆分 匹诺塞林 方法 | ||
1.一种匹诺塞林对映体的模拟移动床色谱拆分方法,其特征在于:采用模拟移动床色谱(简称SMBC)分离系统,系统中的洗脱泵流量0~100mL/min,压力0~10Mpa,进样泵流量0~50mL/min,压力0~10Mpa,萃取泵流量0~100mL/min,压力0~10Mpa,工作温度20~35℃,色谱柱填料为直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),填料粒度20~40um,流动相为甲醇,该方法的分离步骤如下:
A、匹诺塞林外消旋体用甲醇溶解,浓度为0~50g/L,由进样泵进入色谱系统,色谱系统由4~12根制备柱组成,分成四个区,每区有1~3支柱子,其中I区位于洗脱液入口与提取液出口之间,在此区实现S-匹诺塞林的解吸;II区位于提取液出口与进样口之间,在此区使S-匹诺塞林反复吸附、解吸、浓缩;III区位于进样口与提余液出口之间在此区得到R-匹诺塞林;IV区位于提余液出口与洗脱液入口之间,一方面III区的洗脱液进入到该区可循环利用,另一方面将III区与I区隔开,防止提余液中的R-匹诺塞林进入到I区;
B、得到两个对映体产品,经过浓缩重结晶,得到纯度为95%以上的合格产品。
2.根据权利要求1所述的匹诺塞林的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于所述的流动相为甲醇。
3.根据权利要求1所述的匹诺塞林的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于进入模拟移动床系统的浓度为0~50g/L,进样流速为0~50mL/min,洗脱液流速为0~100mL/min,萃取液流速为0~100mL/min,提余液流速为0~100mL/min。
4.根据权利要求1所述的匹诺塞林的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于所述的定期切换电磁阀的时间为:5~20min。
5.根据权利要求1所述的匹诺塞林的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于所述的模拟移动床色谱系统的操作温度为20~30℃。
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