[发明专利]化合物丹磺酰氯的制备方法无效
| 申请号： | 201210431650.2 | 申请日： | 2012-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN102887841A | 公开（公告）日： | 2013-01-23 |
| 发明（设计）人： | 何瑞华 | 申请（专利权）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/88 | 分类号： | C07C309/88;C07C303/02 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 化合物 丹磺酰氯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种丹磺酰氯的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴丹磺酸的制备
称取碳酸氢钠溶于500mL水，加入至2L三口烧瓶中，然后缓慢加入劳伦酸，搅拌30min，滴加硫酸二甲酯，维持低温反应5h，然后升温至60～70℃，保持过夜，用浓盐酸调至酸性，有大量固体析出，过滤，滤饼用稀盐酸煮沸至固体全溶，重结晶两次，过滤得片状晶体，干燥，得化合物丹磺酸；
⑵丹磺酰氯的制备
称取丹磺酸放入干燥的500mL单口瓶，加入三氯氧磷，单口瓶接冷凝管及干燥管，控制油浴温度在90℃反应过夜，停止反应，冷却至室温后冰水淬灭反应，萃取，用3×500mL二氯甲烷，萃取液用无水硫酸钠干燥，旋干，得橘黄色固体，正己烷重结晶得丹磺酰氯纯品。
2.根据权利要求1所述的丹磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述碳酸氢钠：劳伦酸：硫酸二甲酯的摩尔比为：4:1:2。
3.根据权利要求1所述的丹磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述丹磺酸：三氯氧磷的质量比为：3：10-30。
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