[发明专利]化合物丹磺酰氯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备领域，尤其是一种化合物丹磺酰氯的制备方法。 

背景技术

目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更过，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种化合物丹磺酰氯的制备方法，本发明合成并纯化该化合物，使其纯度到了一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。 

本发明实现目的的技术方案如下： 

一种丹磺酰氯的制备方法，步骤如下： 

⑴丹磺酸的制备 

称取碳酸氢钠溶于500mL水，加入至2L三口烧瓶中，然后缓慢加入劳伦酸，搅拌30min，滴加硫酸二甲酯，维持低温反应5h，然后升温至60～70℃，保持过夜，用浓盐酸调至酸性，有大量固体析出，过滤，滤饼用稀盐酸煮沸至固体全溶，重结晶两次，过滤得片状晶体，干燥，得化合物丹磺酸； 

⑵丹磺酰氯的制备 

称取丹磺酸放入干燥的500mL单口瓶，加入三氯氧磷，单口瓶接冷凝管及干燥管，控制油浴温度在90℃反应过夜，停止反应，冷却至室温后冰水淬灭反应，萃取，用3×500mL二氯甲烷，萃取液用无水硫酸钠干燥，旋干，得橘黄色固体，正己烷重结晶得丹磺酰氯纯品。 

而且，所述碳酸氢钠：劳伦酸：硫酸二甲酯的摩尔比为：4:1:2。 

而且，所述丹磺酸：三氯氧磷的质量比为：3：10-30。 

本发明的优点和有益效果为： 

1、本发明提供了一种丹磺酰氯的合成以及纯化方法，其最终产物产率为70%以上和中间产物的产率也在40%以上，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。 

2、本发明提供了丹磺酰氯合成过程中各个步骤的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中中间产物的分析和鉴定提供详尽的支持。 

附图说明

图1为本发明丹磺酸的核磁图，¹HNMR:(300MHz,DMSO)； 

图2为本发明丹磺酰氯的核磁图，¹HNMR:(300MHz,CDCl₃)。 

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的技术方案进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 

本发明化合物丹磺酰氯的制备方法的路线如下： 

原料如下，均为市售。 

劳伦酸 

硫酸二甲酯 

三氯氧磷重蒸 

乙二胺 

碳酸氢钠 

三乙胺 

无水哌嗪 

三乙胺。 

丹磺酰氯的制备方法，步骤如下： 

⑴丹磺酸的制备 

称取碳酸氢钠（2mol）溶于500mL水，加入至2L三口烧瓶中，然后缓慢加入劳伦酸（0.5mol），搅拌30min，滴加1.0mol硫酸二甲酯，维持低温反应5h。然后升温至60～70℃，保持过夜，用浓盐酸调至酸性，有大量固体析出。过滤，滤饼用0.1M稀盐酸煮沸至固体全溶，重结晶两次，过滤得片状晶体，干燥。得化合物丹磺酸共62g，收率49.3％。 

⑵丹磺酰氯的制备 

称取30g丹磺酸放入干燥的500mL单口瓶，加入200mL三氯氧磷，单口瓶接冷凝管及干燥管，控制油浴温度在90℃反应过夜。停止反应，冷却至室温后冰水淬灭反应，萃取，用3×500mL二氯甲烷。萃取液用无水硫酸钠干燥，旋干，得橘黄色固体。粗品共24.2g，收率约75％。正己烷重结晶得纯品。