[发明专利]一种黄体酮的制备方法

权利要求书

1.一种黄体酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：将双烯醇酮醋酸酯、钯炭催化剂（和乙酸乙酯抽入氢化罐中，加热、搅拌使其完全溶解，停止加热及搅拌，通入氢气置换罐内的空气，冷却并控制罐内温度35℃~45℃，压力0.02~0.03MPa，反应2.0~5.0小时，得到氢化反应液，然后用氮气置换罐内的氢气，静置30~50分钟，在氮气保护下将氢化罐中的氢化反应液过滤并压入浓缩水解罐中，对氢化反应液进行减压浓缩，回收乙酸乙酯，直至乙酸乙酯浓缩近干，得到氢化产物，其中双烯醇酮醋酸酯、钯炭催化剂和乙酸乙酯的质量份比例为1：0.005~0.05：8~15；

步骤二：将甲醇抽入浓缩水解罐，加温，使氢化产物全部溶解，再控制浓缩水解罐内温度25℃~30℃，加入饱和无机碱性溶液，反应1.5~3.0小时，再用冰醋酸回调至pH=7.0，减压浓缩，回收甲醇，浓缩至甲醇近干，停止浓缩，往水解罐中加入水，进行水洗，离心甩干，甩干后的浓缩料用水冲洗直至离心机出口滤液呈中性，停止冲洗，甩干，再将浓缩料放入烘箱干燥，即得孕烯醇酮，其中：所述氢化产物、甲醇、饱和无机碱性溶液的质量份比例为1：8~15：0.06~0.08；

步骤三：在沃氏氧化反应罐内先放入甲苯，加热到95℃~108℃进行第一次脱水，冷却，加入环已酮和步骤二制得的孕烯醇酮，搅拌溶解后再升温到108℃～116℃进行第二次脱水，脱水0.5~1.0小时，降温到105℃左右，再投入异丙醇铝，于109℃~116℃回流反应1.5~3.0小时，冷却至75℃~85℃，加入氢氧化钠溶液，搅拌0.5~1.0小时，静置分层，分去水层，甲苯层用热水洗至中性，然后进行水汽冲馏，回收甲苯，剩余物离心甩干，即得黄体酮粗品，其中孕烯醇酮、甲苯、环已酮、异丙醇铝和氢氧化钠溶液的质量份比例为1：8~15：6~8：0.5~0.7：8~10；

步骤四：将黄体酮粗品和120#汽油加入沃氏氧化罐，搅拌15~30分钟后过滤，以去掉滤渣的油质，烘干，得黄体酮预处理品，其中黄体酮粗品和120#汽油的质量份比例为1：0.8~2；

步骤五：将乙醇抽入脱色罐中，再投入黄体酮预处理品，加热使之溶解，再加入活性炭，加热回流0.5~2.0小时，趁热过滤，将滤液压至结晶罐内，冷却降温至1℃~5℃，离心甩干，滤饼干燥得黄体酮纯品，其中黄体酮预处理品、乙醇、活性炭的质量份比例为1：2~4：0.1~0.2。

2.根据权利要求1所述的一种黄体酮的制备方法，其特征在于：所述步骤一中所述的将氢化罐中的氢化反应液过滤是采用离心过滤或者滤膜抽滤，以净化氢化反应液并回收钯炭催化剂。

3.根据权利要求1所述的一种黄体酮的制备方法，其特征在于：所述步骤二中加入的冰醋酸为质量百分含量为50%的冰醋酸，向水解罐中加入的水和滤渣冲洗所用的水均为饮用水。

4.根据权利要求1所述的一种黄体酮的制备方法，其特征在于：所述步骤二中离心甩干时所排出的液体，送去水解母液回收罐，以进一步回收孕烯醇酮。

5.根据权利要求1所述的一种黄体酮的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的饱和无机碱性溶液为氢氧化钠或碳酸钠或氢氧化钾或碳酸钾溶液。

6.根据权利要求1所述的一种黄体酮的制备方法，其特征在于：所述步骤三中所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为4%~6%。

7.根据权利要求1所述的一种黄体酮的制备方法，其特征在于：所述步骤四中所述的过滤是离心机过滤或者板框式过滤，以去掉滤渣的油质。

8.根据权利要求1所述的一种黄体酮的制备方法，其特征在于：所述步骤五中离心后得到的滤液抽入母液处理罐中减压浓缩，回收乙醇，剩余母液集中处理，回收黄体酮。

9.根据权利要求1所述的一种黄体酮的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的冷却降温，是将滤液压至结晶罐内，自然降温2小时，再用常温水降温4小时以上，最后用冰盐水将滤液降温至1℃~5℃。