[发明专利]一种多功能环保乳液及其制备方法和应用有效
申请号: | 201210433258.1 | 申请日: | 2012-11-02 |
公开(公告)号: | CN102964527A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 米普科;许胜;米怡璇;许鹄飞;赵怡;刘敏;何阳;熊玉洁;席锦娜 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C08F265/06 | 分类号: | C08F265/06;C08F257/02;C08F265/08;C08F2/44;C08F2/26;C08F4/40;C08K3/22;C09D151/06;C09D151/00;C09D7/12;C09D5/14 |
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地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多功能 环保 乳液 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种有机硅-丙烯酸酯/无机纳米复合乳液,其特征在于,由4.0~8.0(wt)%的无机纳米粒子和92~96.0(wt)%的有机硅-丙烯酸酯聚合物组成;
上述的无机纳米粒子选自粒径0.05~0.10μm之间的碳酸钙、二氧化硅;
上述有机硅-丙烯酸酯聚合物聚合单体质量百分比为:
2.根据权利要求1所述的一种有机硅-丙烯酸酯/无机纳米复合乳液的制备方法,其特征在于,其步骤包括:
(1)将4.0~8.0(wt)%的无机纳米粒子分散在包含0.15~0.30(wt)%的阴离子乳化剂、0.02~0.10(wt)%的螯合剂和0.05~0.15(wt)%的引发剂的水溶液中,抽真空,在氮气保护条件下搅拌,升温至60~85℃,滴加5~15(wt)%的乙烯基不饱和单体30分钟,保温15分钟;得到聚合物包覆无机纳米粒子乳液;
(2)在氮气保护条件下,向步骤(1)乳液中分别滴加包含0.10~1.15(wt)%的碱、0.15~0.35(wt)%阴离子乳化剂、0.25~0.60(wt)%的引发剂、1.0~4.5(wt)%不饱和酰胺、1.0~4.0(wt)%的不饱和羧酸的水溶液和76.5~88.0(wt)%的丙烯酸酯混合单体,滴加时间2.0~3.5小时,保温0.5小时;
(3)向步骤(2)乳液中滴加含有1.0~4.0(wt)%的不饱和有机硅单体和3~10.5(wt)%的丙烯酸酯单体的混合物,滴加时间0.25~0.75小时,保温0.5小时;得到有机硅-丙烯酸酯/无机纳米粒子复合乳液;
(4)向步骤(3)的有机硅-丙烯酸酯/无机纳米粒子复合乳液中分别滴加0.02~0.08(wt)%的有机过氧化物和0.02~0.15(wt)%的还原剂,滴加时间0.25小时,升温至80~95℃并保温0.5~1.5小时;
(5)将步骤(4)乳液在保温条件下以一定的速度、密闭转移至另一个抽真空的搅拌反应器中,闪蒸残余单体,转移时间1.5~3.5小时;然后通蒸汽1.0~2.5小时,再继续抽真空1.0~2.5小时;
(6)向上述步骤(5)乳液中慢慢加入氨水中和,过滤;最终得到固含量45~52(wt)%、pH值6~8、挥发份含量小于0.01%的有机硅-丙烯酸酯/无机纳米粒子复合乳液。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅-丙烯酸酯/无机纳米复合乳液,其特征在于,所述的乙烯基不饱和单体选自甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、丙烯腈中的一种或者几种的混合物,优选苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅-丙烯酸酯/无机纳米复合乳液,其特征在于,所述的不饱和酰胺选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、甲撑双丙烯酰胺中的一种或者几种的混合物,优选羟甲基丙烯酰胺,甲撑双丙烯酰胺,或质量比2∶1~4∶1的羟甲基丙烯酰胺与甲撑双丙烯酰胺的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅-丙烯酸酯/无机纳米复合乳液,其特征在于,所述的不饱和羧酸选自甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、富马酸中的一种或者几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅-丙烯酸酯/无机纳米复合乳液,其特征在于,所述的丙烯酸酯单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或者几种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅-丙烯酸酯/无机纳米复合乳液,其特征在于,所述的不饱和有机硅单体选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或者几种的混合物,优选γ一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求2所述的一种有机硅-丙烯酸酯/无机纳米复合乳液的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的阴离子乳化剂为烷基二苯醚二磺酸钠(Dowfax 2A-1);螫合剂为乙二胺四乙酸纳(EDTA);引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化苯甲酰。
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