[发明专利]一种含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法

权利要求书

1.一种含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，其特征在于，操作步骤如下：

（1）除钙和铁：含氟碳铈矿的稀土精矿加入氟化物和盐酸后，除去精矿中的钙和铁，过滤并洗涤滤饼后得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ；

（2）络合浸出：滤渣Ⅰ中加入HCl溶液和AlCl₃固体，络合浸出后过滤，得到滤液Ⅱ；

（3）复盐沉淀：滤液Ⅱ中加入硫酸盐进行复盐沉淀，过滤后得到滤液Ⅲ和稀土复盐沉淀物物；

（4）调pH值：滤液Ⅲ中加入冰晶石晶种后加热搅拌，并用碱性溶液调节滤液的pH值到3.5-4.5之间，固液分离后得到的固体三次水洗后烘干，即得到白色冰晶石产品。

2.如权利要求1所述的含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，其特征在于，含氟碳铈矿的稀土精矿为包头混合稀土精矿、四川的冕宁氟碳铈矿、或美国芒延帕斯矿，氟碳铈矿含量≥30%。

3.如权利要求1所述的含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的盐酸除钙和铁的条件为：在带冷凝系统的密闭设备中，盐酸浓度3mol/L，液固比为8:1，温度95℃，匀速搅拌2小时，氟化物加入量为氟碳铈矿中稀土氧化物重量含量的2～5%，氟化物为易溶于酸的氟化物氢氟酸HF、萤石CaF₂、氟化铝AlF₃、氟化钠NaF、或氟化钾KF，反应结束后冷却到55℃过滤。

4.如权利要求1所述的含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的络合浸出条件为：在带冷凝系统的密闭设备中，HCl浓度为6mol/L，AlCl₃浓度为2mol/L，浸出温度为110℃，液固比为30：1，同时匀速搅拌90min后过滤，并用85℃蒸馏水洗涤滤渣3次。

5.如权利要求1所述的含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，其特征在于，步骤（3）中复盐沉淀所用硫酸盐为K₂SO₄、Na₂SO₄中的一种或者两种，复盐沉淀的温度为95℃，硫酸盐与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1加入，均匀搅拌60min后过滤，得滤液Ⅲ和稀土复盐沉淀物。

6.如权利要求1所述的含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述滤液Ⅲ加热到55℃，用浓度小于0.1mol/L的NaOH、KOH或者用浓度为1.5mol/L的氨水、NH₄HCO₃、NaHCO₃、Na₂CO₃中的至少一种调节溶液pH为3.5-4.5，继续搅拌60min后过滤、洗涤、烘干得到含有微量稀土的白色冰晶石，该冰晶石是Na₃AlF₆或者K₃AlF₆或者是Na₃AlF₆ 和K₃AlF₆混合物。

7.如权利要求1-6之任一所述的含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，其特征在于，步骤（1）中得到的滤液Ⅰ进行回收处理。

8.如权利要求7所述的含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，其特征在于，步骤（4）得到含Al滤液，进行回收处理。