[发明专利]生长蓝宝石晶体用高纯氧化铝多晶料块的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种特种陶瓷制备工艺，具体涉及一种a-Al₂O₃多晶料块的制备方法，本发明制备的a-Al₂O₃多晶料块应用于GaN基LED的衬底材料，实现LED 的高效化、超高亮度化、全色化。

背景技术

发光二极管LED作为半导体照明光源，具有耗电少、寿命长、可控性强等特点，正在成为照明史上继白炽灯、荧光灯之后的又一场照明光源的革命。自上世纪九十年代以来，LED 芯片及材料制作技术的研发取得多项突破，1991年Nichia公司的Nakamura等人成功地研制出掺Mg的同质结GaN蓝光LED，GaN基LED得到了迅速的发展，从此成为应用最广泛的发光半导体材料。能够用于GaN基的衬底材料主要有蓝宝石(Al₂O₃)、SiC、Si、ZnO、GaN，但只有前两种蓝宝石(Al₂O₃)和SiC得到了较大规模的商业化应用。

进入21 世纪后，LED 的高效化、超高亮度化、全色化不断发展创新。蓝宝石(Al₂O₃)是目前主流的衬底材料，GaN 基材料和器件的外延层主要生长在蓝宝石衬底上。蓝宝石衬底有许多的优点：首先，蓝宝石衬底的生产技术成熟、器件质量较好；其次，蓝宝石的稳定性很好，能够运用在高温生长过程中；最后，蓝宝石的机械强度高，易于处理和清洗。因此，大多数工艺一般都以蓝宝石作为衬底。

目前蓝宝石晶体的生长工艺得到极大提高，可以生长大尺寸的高质量单晶，并且为了提高蓝宝石作为LED衬底片的成品率和降低生长成本，晶体大小（按单个晶体重量计算），已经从20kg，30kg，向60kg和80kg，乃至向单颗重量达100kg以上的大晶体生长；生长LED衬底级的蓝宝石单晶，需要采用高纯5N(纯度99.999%) a-Al₂O₃原料。同时该高纯5N的a-Al₂O₃原料必须由5N的a-Al₂O₃粉料，经压制成圆柱状，再经高温1500-1700℃烧结2-5小时，获得致密的a-Al₂O₃多晶饼块料。目前市面上商业饼块料的密度为3.2-3.6 g/cm³，尺寸大小为直径50-80 mm，高度10-20 mm。商业饼块料存在的问题：

1．饼块在压制过程中，采用钢模具，可能对高纯a-Al₂O₃粉料造成二次污染，因此目前国产a-Al₂O₃多晶饼块料的纯度一般都达不到5N(99.999%)，并最终影响蓝宝石晶体的质量；

2．采用钢模压制饼块，最大尺寸受限，目前商业a-Al₂O₃多晶饼块料直径在50-60 mm，最大不到100 mm，密度为3.2-3.6 g/cm³，只有a-Al₂O₃理论密度的80%-90%，通常在85%左右。采用这样尺寸和密度的a-Al₂O₃多晶饼块料来生长蓝宝石单晶，其对生长蓝宝石单晶所用坩埚的一次最大填充率仅有60%左右。对设备的利用率不足，使得生产成本提高。

为了消除高纯a-Al₂O₃粉料在制饼块料过程的二次污染，以及提高a-Al₂O₃多晶饼块料的密度和对坩埚的一次最大填充率，迫切需要采用新的技术来制备适合不同尺寸坩埚需要的具有更高密度的a-Al₂O₃多晶块料，而这也成为GaN基LED的衬底材料制备需要研究和亟待解决的关键问题之一。

发明内容