[发明专利]一种低含水量头孢西酮钠的制备方法有效
| 申请号： | 201210435757.4 | 申请日： | 2012-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN102924482A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 李章才;高朝阳;刘文玖;林澜;王春玲;许龙哲;崔连泉 | 申请（专利权）人： | 天津新丰制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/04;C07D501/12 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300457 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含水量 头孢 西酮钠 制备 方法 | ||
1.一种低含水量头孢西酮钠的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
(1)成盐：将头孢西酮和甲醇钠置于无水甲醇中，进行成盐反应，待头孢西酮溶解完全，将反应液冷却至10~30℃；
所述头孢西酮与甲醇钠的摩尔比为1:1~1.5；
(2)脱色：将活性炭加入反应液中，搅拌脱色，然后过滤除活性炭，保持滤液温度为10~30℃，然后再超滤；
(3)结晶：超声、搅拌条件下向超滤后的滤液中加入异丙醇，超声波发生器引晶20~30分钟，同时，溶液以5~15℃/小时的降温速率降温至10℃，然后保持搅拌速度80~120转/分钟搅拌析晶、养晶2~6h；
(4)干燥：过滤、洗涤滤饼，干燥，即得低含水量头孢西酮钠。
2.根据权利要求1所述的低含水量头孢西酮钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中无水甲醇的体积为头孢西酮的5~10倍。
3.根据权利要求1所述的低含水量头孢西酮钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中无水甲醇的体积为头孢西酮的8倍。
4.根据权利要求1所述的低含水量头孢西酮钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应后温度冷却至15~25℃。
5.根据权利要求1所述的低含水量头孢西酮钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中活性炭的用量为头孢西酮钠重量的0.03~0.05倍。
6.根据权利要求1所述的低含水量头孢西酮钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中活性炭的用量为头孢西酮钠重量的0.035~0.04倍。
7.根据权利要求1所述的低含水量头孢西酮钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)过滤除活性炭中先钛棒过滤，钛棒过滤后再采用微孔滤膜的孔径为0.22μm过滤。
8.根据权利要求1所述的低含水量头孢西酮钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)超滤滤膜截留分子量为1000道尔顿。
9.根据权利要求1所述的低含水量头孢西酮钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中异丙醇加入体积为头孢西酮的10-20倍。
10.根据权利要求1所述的低含水量头孢西酮钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)干燥条件为30-40℃减压干燥3-7小时。
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