[发明专利]一种有机修饰的疏水纳米氧化硅空心球及其制备有效
申请号: | 201210436168.8 | 申请日: | 2012-11-05 |
公开(公告)号: | CN103803556A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 徐杰;石松;王敏;陈晨;路芳;马继平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B01J13/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 修饰 疏水 纳米 氧化 空心球 及其 制备 | ||
1.一种有机修饰的疏水纳米氧化硅空心球,以微乳液法制得的有机修饰的纳米SiO2实心球前驱体,以盐酸等无机酸为腐蚀剂,通过化学腐蚀的方式制备空心纳米硅球;其可以采用通式OgHS表示,Og为甲基、乙基、丙基、乙烯基、十二烷基、辛基、十六烷基、萘基、苯基、三氟丙基和五氟苯基中的一种或多种;HS为Hollow Silica。
2.按照权利要求1所述的空心球,其特征在于:所述空心纳米硅球的直径为10-300纳米,壁厚为2-30纳米。
3.按照权利要求1所述的空心球,其特征在于:有机基团在OgHS中的质量含量为0.5-50%。
4.一种权利要求1所述的有机修饰疏水纳米氧化硅空心球的制备方法,其特征在于:可以按照如下步骤操作:
1)将表面活性剂、质量浓度25-28%的氨水、水、有机相和助表面活性剂混合组成反相微乳液A;采用正硅酸乙酯和有机硅烷为硅源,混合制成溶液B;在搅拌的条件下,将溶液B加入溶液A中,并老化2-48h;所得最终混合溶液的质量比为,1~8份表面活性剂:1~4份水:0.05~2份氨;5~9份有机相:1~6份助表面活性剂:1份正硅酸乙酯:0.05~1.5份有机硅烷;
2)加入硅源质量的1-20倍的乙醇破乳,离心收集固体;加入硅源质量的5-50倍的乙醇加热至室温至回流洗涤,收集固体,重复洗涤过程2-6次,收集固体80-150°C烘干;
3)取干燥后的固体,加入固体质量的5-20倍的C1-C4小分子醇,超声0.5-6h,再加入固体质量的1~20倍质量浓度0.5-40%的无机酸溶液,搅拌1-24h,离心收集固体,用去离子水洗1-6遍,烘干既得OgHS。
5.按照权利要求4所述催化剂制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为阴离子表面活性剂中的C8-20直链烷基苯磺酸钠或α-烯基磺酸钠,或为非离子表面活性剂中的C8-20长链的有机伯胺、Np系列或吐温系列表面活性剂,或为阳离子表面活性剂中的十六烷基三甲基溴化胺;所述有机相为环己烷、正己烷或甲苯;助表面活性剂为正丁醇、正戊醇、正己醇或正辛醇。
6.按照权利要求4所述催化剂制备方法,其特征在于:所述有机硅烷中为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、萘基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、五氟苯基三甲氧基硅烷及其相对应的乙氧基硅烷中的一种或者二种以上。
7.按照权利要求4所述的催化剂制备方法,其特征在于:所述的小分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或者二种以上。
8.按照权利要求4所述的催化剂制备方法,其特征在于:所述的无机酸包括盐酸、氢氟酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、硝酸、磷酸和硼酸中的一种或者两种以上。
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