[发明专利]一种治疗鸡大肠杆菌病的中药复方白头翁颗粒及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种治疗鸡大肠杆菌病的中药组合物，其特征在于，由以下重量配比的中药原料药制备而成：白头翁300-600g，黄连300g，黄柏450g，秦皮300-600g。

2.一种治疗鸡大肠杆菌病的中药组合物，其特征在于，由以下重量配比的中药原料药制备而成：白头翁450g、黄连300g、黄柏450g秦皮450g。

3.一种治疗鸡大肠杆菌病的中药组合物，其特征在于，由以下重量配比的中药原料药制备而成：白头翁600g、黄连300g、黄柏450g、秦皮600g。

4.权利要求1所述的组合物,是颗粒剂。

5.权利要求1所述的组合物的制备方法，其特征在于，包括白头翁、黄连、黄柏、秦皮粉碎、提取、浓缩、过滤、制粒、干燥制颗粒的步骤。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述提取包括以下步骤：

（1）将白头翁、黄连、黄柏、秦皮加入10倍量75%乙醇回流提取三次，每次2小时，

（2）回收乙醇后对提取液浓缩，浓缩，

（3）浓缩液制备成药物活性成分，进一步加工得到组合物。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制颗粒包括以下步骤：

药物活性成分加入辅料，混匀，加入乙醇润湿，制粒，烘干，整粒，制成。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将白头翁、黄连、黄柏、秦皮加入10倍量75%乙醇回流提取三次，每次2小时，

（2）回收乙醇后对提取液浓缩，浓缩，

（3）浓缩液干燥，粉碎，加入蔗糖和糊精，两者比例为2:1，混匀，用70%乙醇润湿，制粒，烘干，整粒，制成1000g颗粒剂。

9.权利要求1所述的组合物的检测方法，其特征在于，包括：白头翁的薄层鉴别，黄连的薄层鉴别，黄柏的薄层鉴别，秦皮的薄层鉴别以及含量测定的步骤；

其中，白头翁的鉴别，方法如下：

（1）供试品溶液的制备

取本品0.25g，研细，加甲醇25 ml，超声15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备

取白头翁皂苷B₄对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的对照品溶液；

（3）阴性对照溶液的制备

称取不含白头翁的阴性样品0.25g，按供试品制备方法制备；

（4）鉴别

以二氯甲烷-甲醇-水（6.5∶3.5∶1）为展开剂，点样量2μl，显色与检视  10％硫酸乙醇试液。105℃显色。日光下检视；

其中，黄连和黄柏的薄层鉴别，方法如下：

（1）供试品溶液的制备

取本品0.25 g，研细，加甲醇25 ml，超声15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备

取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2 mg的对照品溶液；

（3）阴性对照溶液的制备

称取双阴性对照样品0.25g，按供试品制备方法制备；

（4）鉴别

①  展开剂

A二氯甲烷-甲醇-水（6.5∶3.5∶1）

②  薄层板

Merck硅胶G高效板

③  展开方式  密闭层析缸，展开之前预饱和20 分钟，上行展开4cm，点样量1μl，

④  显色与检视  晾干。置紫外光灯（365 nm）下检视；

其中，秦皮的薄层鉴别，方法如下：

（1）供试品溶液的制备

取本品0.1g，研细，加甲醇10 ml，超声15分钟，滤过，滤液蒸干。残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备

取秦皮甲素、秦皮乙素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的对照品溶液。另取秦皮对照药材1g，加甲醇10ml，超声15分钟，滤过，滤液作为秦皮对照药材溶液；

（3）阴性对照溶液的制备

称取不含秦皮的阴性品0.1g，按供试品制备方法制备；

（4）薄层鉴别试验

①  展开剂

A二氯甲烷-甲醇-甲酸（6∶1∶0.3）

②  薄层板  Merck硅胶G高效板

③  展开方式  密闭层析缸，上行展开4cm，点样量1μl，温度与湿度无要求。

显色与检视 晾干。置紫外光灯（365 nm）下检视；

其中，含量测定，方法如下：

采用HPLC法测定样品中的白头翁皂苷B4，测定方法如下：样品经大连依利特Zorbax SB C₁₈柱（4.6 mm×200 mm，5 μm），流动相为乙腈－水（26∶74）；紫外检测波长：205nm；流速：1ml/min；柱温：30℃，得色谱图，根据色谱图和白头翁皂苷B4在同样条件下的标准曲线计算白头翁皂苷B4的含量，

规定含量测定限度规定为：按干燥品计，每1g本品含白头翁药材以白头翁皂苷B4（C₅₉H₉₆O₂₆）计，不得少于10.6mg。

10.权利要求1所述的药物组合物在制备治疗鸡大肠杆菌疾病的药物中的应用。