[发明专利]一种四氯-2-氰基吡啶的生产方法

权利要求书

1.一种四氯-2-氰基吡啶的生产方法，所述方法包括如下步骤：

a、催化剂预活化步骤：反应器为流化床和固定床，在流化床和固定床中加入改性的椰壳活性炭催化剂，升温脱水，脱水完毕后，通入过量氯气活化，活化温度为200-250℃，时间3小时，当两个反应器各点温度稳定，尾气中检测不出HCl，视为活化结束；

流化床的催化剂选用粒度为6-30目的椰壳活性炭催化剂，固定床的催化剂至少两种选自粒度为12-20目、20-30目、30-40目的椰壳活性炭催化剂；所述改性的椰壳活性炭催化剂是通过在椰壳活性炭中添加稀土金属氯化物氯化镧、氯化镨、氯化铈的一种或几种制得，稀土金属氯化物的添加总量为椰壳活性炭总重量的0.3％-3％；

b、2-氰基吡啶预汽化步骤：将2-氰基吡啶在汽化器中汽化，随后由氮气带出汽化器，2-氰基吡啶进料量与氮气流量之比为1∶4-6；

c、反应步骤：将经步骤b汽化的2-氰基吡啶与氯气混合后先在已加入催化剂的步骤a的流化床反应器进行第一步氯化反应，2-氰基吡啶与氯气的投料体积摩尔比为1∶3-4，流化床反应温度控制在200-300℃，反应压力控制在0.008-0.1Mpa；反应停留时间为3-8秒；从流化床出来的气体进入已加入催化剂的步骤a的固定床反应器继续进行氯化反应，反应温度控制在240-320℃，反应压力控制在0.008-0.1Mpa；反应停留时间为3-8秒；

d、分离步骤：将由固定床反应器中出来的气体经捕集器冷却、分离，固体状的产物四氯-2-氰基吡啶富集于捕集器底部。

2.根据权利要求1的四氯-2-氰基吡啶的生产方法，其特征在于：椰壳活性炭的平均孔直径不小于比表面积不小于1000m²/g。

3.根据权利要求2的四氯-2-氰基吡啶的生产方法，其特征在于：椰壳活性炭的平均孔直径在之间，比表面积在1200-1800m²/g之间。

4.根据权利要求1的四氯-2-氰基吡啶的生产方法，其特征在于：流化床的催化剂选用粒度为8-24目的椰壳活性炭催化剂。

5.根据权利要求1的四氯-2-氰基吡啶的生产方法，其特征在于：固定床反应器活性炭催化剂由粒度为12-20目、20-30目、30-40目三种不同粒度范围的椰壳活性炭催化剂组成，各组分的重量比为1∶2-3∶4-6。

6.根据权利要求1-5任一所述的四氯-2-氰基吡啶的生产方法，其特征在于：稀土金属氯化物的添加总量为活性炭总重量的0.6％-2％。

7.根据权利要求1-5任一所述的四氯-2-氰基吡啶的生产方法，其特征在于：金属氯化物为氯化镧、氯化铈，其中氯化镧添加量为活性炭总重量的0.4％-1.5％，氯化铈添加量为活性炭总重量的0.2％-0.5％。