[发明专利]一种盐酸奥洛他定滴眼液的含量测定方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种盐酸奥洛他定滴眼液的含量测定方法，属于药品质量控制技术领域。

背景技术：

盐酸奥洛他定Olopatadine hydrochloride)，化学名：Z-11-(3-二甲胺基丙烯基)-6，11-二氢二苯并[b，e]氧杂□-2-乙酸盐酸盐，化学结构式：

分子式：C₂₁H₂₃NO₃.HCl，373.87

盐酸奥洛他定是第三代强效安全的抗过敏药，由日本协和发酵公司开发，于1997年和2001年分别在美国和日本上市。Alcon公司将其开发成0.1％滴眼液，商品名Patanol，用于治疗过敏性结膜炎。盐酸奥洛他定具有抑制组胺释放及选择性拮抗H1受体的双重作用，且无H1受体拮抗剂类抗过敏药常见的中枢神经系统抑制及心脏毒副作用，临床多用于治疗过敏性鼻炎、荨麻疹、皮炎等，是新一代的抗过敏首选药。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种盐酸奥洛他定滴眼液的含量测定方法，测量准确、简便。

本发明是通过以下技术方案来实现的：盐酸奥洛他定滴眼液的含量测定方法，是以盐酸奥洛他定纯品为对照品，以乙腈-醋酸铵溶液为流动相的反相高效液相色谱法。

其进一步的特征在于具体测定方法步骤为：

(1)色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈：0.1mol/L醋酸铵溶液(30∶70)(以冰醋酸调pH值至4.5)为流动相；流速为1.0ml/min；检测波长为210nm，进样量为20μL；理论塔板数按盐酸奥洛他定计算不低于2500；

(2)对照品溶液的制备：精密盐酸奥洛他定对照品适量，用流动相超声溶解并定量稀释成100μg/ml的溶液，作为对照品溶液；

(3)供试品溶液的制备：精密量取样品1ml置100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

(4)测定：分别取对照品溶液和供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算供试品中盐酸奥洛他定的含量。

用本发明来测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量，由于采用反相液相色谱法检测，专属性强，从而简便、准确。

附图说明：

图1为本发明的对照品溶液的色谱图；

图2为本发明的样品溶液的色谱图。

具体实施方法：

下面通过实例进一步阐述本发明，但并不限止本发明。

实施例1：

仪器：日本岛津公司LC-10ATVP高效液相色谱仪；SPD-10A紫外检测器；以及分析仪器配备的HPLC色谱工作站；

色谱柱：Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm)；

对照品：盐酸奥洛他定对照品(经HPLC检测，纯度为99.0％)；

试剂：纯化水，乙腈(色谱纯)，冰醋酸(色谱纯)；

色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈：0.1mol/L醋酸铵溶液(30∶70)(以冰醋酸调pH值至4.5)为流动相；流速为1.0ml/min；检测波长为210nm，进样量为20μL；理论塔板数按盐酸奥洛他定计算不低于2500；

对照品溶液的制备：精密盐酸奥洛他定对照品适量，用流动相超声溶解并定量稀释成100μg/ml的溶液，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备：精密量取样品1ml置100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

测定：分别取对照品溶液和供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算供试品中盐酸奥洛他定的含量。

盐酸奥洛他定的保留时间为11.2min，三批样品的含量经测定分别为：99.8％。99.7％，99.7％。

以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。