[发明专利]一种熔融石英毛细管合成包裹体标样的制备方法无效
申请号: | 201210439778.3 | 申请日: | 2012-11-07 |
公开(公告)号: | CN102928276A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 李可文 | 申请(专利权)人: | 李可文 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28 |
代理公司: | 北京鑫浩联德专利代理事务所(普通合伙) 11380 | 代理人: | 高翔 |
地址: | 510060 广东省广州市越*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 熔融 石英 毛细管 合成 包裹 标样 制备 方法 | ||
1.一种熔融石英毛细管合成包裹体标样的制备方法,包括如下步骤:
(1)截取45-60mm长的熔融石英毛细管;
(2)用氢氧焰烧除熔融石英毛细管一端表面涂层,保留另一端离端口10-15mm的涂层,并将烧除表面涂层熔融石英毛细管一端封口;
(3)利用虹吸原理通过熔融石英毛细管涂层端向毛细管内吸入适量液体;
(4)用离心机对填充有液体的熔融石英毛细管进行离心处理,使液体充分沉于熔融石英毛细管封口端底部;
(5)用盛于铂金坩锅中的液氮进行冷冻,使液体发生相变凝结成固态;
(6)用真空设备将熔融石英毛细管中的空气抽尽,使熔融石英毛细管中保持真空状态;
(7)在真空状态和冷冻状态下对熔融石英毛细管开口端进行封管处理。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在所述步骤(6)液体冷冻抽真空处理后,还向熔融石英毛细管内充入气体,然后再冷冻以使充入的气体也变成固态,再次进行抽真空处理。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:在真空状态下先将熔融石英毛细管内已经冷冻的流体介质解冻,然后再充入所需的目标标准气体。
4.如权利要求1至3中之一所述的制备方法,其特征在于:所述熔融石英毛细管为气相色谱柱用的石英毛细管,在封口前先用火焰灼烧去除表面涂层。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述灼烧是用氢火焰枪的外焰灼烧。
6.如权利要求1至3中之一所述的制备方法,其特征在于:所述封口操作是转动熔融石英毛细管并以氢火焰枪的内焰加热。
7.如权利要求1至3中之一所述的制备方法,其特征在于:在灼烧熔融石英毛细管后还对毛细管表层进行清洗并使其表面干燥。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述清洗是用湿巾擦拭干净,所述干燥是用无尘纸擦干。
9.如权利要求1至3中之一所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中填充液体的方法为:用火焰轻烤毛细管封口端以排出管内空气,然后将毛细管开口端伸入液体内,利用压力差使液体通过虹吸进入毛细管内。
10.如权利要求1至3中之一所述的制备方法,其特征在于:在步骤(4)离心之后,步骤(5)冷冻之前还用体式镜检测封口端的严密性和液体是否全部被离心于管底、所吸入液体是否适量等情况,如果封口不严或液体未全部离心至管底,吸入的液体过多则返工或废弃该熔融石英毛细管。
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