[发明专利]一种熔融石英毛细管合成包裹体标样的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种流体包裹体标样的制备方法。 

背景技术     

流体包裹体的分析是目前地质研究的一个重要方法手段。流体包裹体被应用于冷热台测温标定、拉曼光谱仪等相关仪器的标定，以及流体（矿产、油气、环境、地理等领域）相平衡和流体反应模拟，化学反应观测模拟。“流体包裹体的合成方法及其对矿床学研究的意义”（《矿产与地质》2003年第2期，张振亮，吕新彪，饶冰）记载了目前流体包裹体标样的人工合成方法，一种方法为：事先在石英上人工制造裂隙，产生裂隙的方法包括在无包裹体的光学洁净的长方形人工石英柱的水平结晶轴钻孔然后沿主轴施压、破裂，另一种是将切割好的石英柱或棒加热后在冷水中淬火，使之产生裂纹而又不破裂。带有裂隙的石英柱再放入含水的高温高压釜中保持足够长时间以使流体-水进入裂隙，和使裂隙被封合，形成流体包裹体。另一类方法是利用无裂隙石英管，即在一个外管（Pt或Au）内封入一个含结晶样品材料的石英管和一个含氢气缓冲剂的Pt管，并在两个内管的周围紧密填充石英粉，在900℃、1GPa条件下持续72h，以使流体被石英包裹，形成流体包裹体。这种流体包裹体标样的合成方法，技术难度很大，设备要求很高，均需要高压釜内在高压和高温下进行，而且形成的包裹体形状不易控制，包裹流体相态不稳定，从而影响了清楚观察和应用。另外，无论是形成裂隙的手段还是填充和封闭裂隙，操作不易控制，导致成品率很低。

发明内容

针对现在的流体包裹体标样合成方法存在的上述不足，本发明提供一种新的合成方法，以降低生产难度和提高可控性。

本发明的熔融石英毛细管合成包裹体标样的制备方法，包括如下步骤：

（1）截取45-60mm长的石英毛细管；截取45-60mm长的熔融石英毛细管；

（2）用氢氧焰烧除熔融石英毛细管一端表面涂层，保留另一端离端口10-15mm的涂层，并将烧除表面涂层熔融石英毛细管一端封口；

（3）利用虹吸原理通过熔融石英毛细管涂层端向毛细管内吸入适量液体；

（4）用离心机对填充有液体的熔融石英毛细管进行离心处理，使液体充分沉于熔融石英毛细管封口端底部；

（5）用盛于铂金坩锅中的液氮进行冷冻，使液体发生相变凝结成固态；

（6）用真空设备将熔融石英毛细管中的空气抽尽，使熔融石英毛细管中保持真空状态；

（7）在真空状态和冷冻状态下对熔融石英毛细管开口端进行封管处理。

上述方法可以实现纯液体包裹体的制备。另外，还可以通过对上述过程进行适当调整，实现液-气两相流体熔融石英毛细管包裹体的制备，即在所述步骤（6）液体冷冻并经过抽真空后，向熔融石英毛细管内充入所需气体，然后再冷冻以使充入的气体凝华成固态，再进行抽真空和在真空条件下封口。更重要的是，需在真空状态下先将熔融石英毛细管内已经冷冻的流体介质解冻，再充入所需气体，然后再进行冷冻以冻住液体并同时使气体凝华，经过大量试验发现，先解冻再充气与不解冻直接充气相比，封口时产品成品率提高了几倍。

毛细管可以采用光学洁净的纯石英管，也可以选用气相色谱柱用的石英毛细管，这种毛细管表面有涂层会影响透光性，可以用火焰灼烧以去除该涂层。为避免灼烧时破坏石英毛细管，最好用氢火焰枪的外焰灼烧。

在封口时可以转动毛细管并以氢火焰枪的内焰加热，可保证封口端严实美观。

在灼烧毛细管后还对毛细管表层进行清洗并使其表面干燥。所述清洗可以是用湿巾擦拭干净，所述干燥可以是用无尘纸擦干。

填充液体时可以采用这样的方法：用火焰轻烤毛细管封口端以排出管内空气，然后迅速将毛细管开口端伸入液体内，利用压力差使液体被吸入，可以实现快速吸入适量液体，所述适量是所吸入液体不宜超过产品长度1/3为好。

在步骤（4）离心之后，步骤（5）冷冻之前还用体式镜检测封口端的严密性和液体是否全部被离心于管底、所填入液体是否适量等情况，如果封口不严或液体未全部离心至管底，则返工或废弃该毛细管，以保证后续加工成品率。

所用的液体和气体，根据实际需要选用。

本发明熔融石英毛细管合成包裹体标样的制备方法，与现在技术相比具有如下有益效果：

（1）不需要利用压力或冷淬形成裂隙，也不需高压反应釜和高温、高压和长时间保持，操作难度和设备成本可以大大降低，同时生产效率可以显著提高。

（2）由于操作简单，操作过程和精度容易控制，因此成品率大幅提高。