[发明专利]一种苯羟基化制苯酚催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201210439833.9 | 申请日： | 2012-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN103801393A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 秦波;尹泽群;刘全杰;宋喜军 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号： | B01J29/89 | 分类号： | B01J29/89;C07C39/04;C07C37/60 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 苯酚 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种苯羟基化制苯酚催化剂的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将TS-1分子筛加入到铵盐溶液中，搅拌、干燥、焙烧，得到铵处理TS-1分子筛；（2）将步骤（1）制备的铵处理TS-1分子筛加入到含锡的丙酮溶液中浸渍，然后干燥、焙烧，得到苯羟基化制苯酚催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中进行如下过程：在干燥处理前进行固液分离，分离出的TS-1分子筛再次加入到铵盐溶液中进行搅拌。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：TS-1分子筛的氧化硅与氧化钛的摩尔比为30~120。
4.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所用的铵盐为硝酸铵、氯化铵、硫酸铵或醋酸铵中的一种或几种。
5.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：铵盐溶液与TS-1分子筛的质量比为5~20，铵盐溶液的浓度范围为0.5~2mol/L。
6.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所用的锡源为二月硅酸二丁基锡。
7.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌温度为20~90℃，干燥温度为70~120℃，干燥时间为12~24小时。
8.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，焙烧温度为450~650℃，焙烧时间为4~8小时。
9.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，含锡的丙酮溶液中元素锡的含量为0.5wt%~20wt%，TS-1分子筛与锡的丙酮溶液的质量比为0.5~2。
10.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，浸渍时间为6~48小时，干燥温度为70~120℃，干燥时间为12~24小时。
11.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，焙烧温度为450~650℃，焙烧时间为4~8小时。
12.一种权利要求1所述的方法得到的催化剂用于苯羟基化制苯酚反应，反应温度40~80℃，反应时间为2~8小时，苯/H2O2（mol/mol）为1~5，水/苯的体积比为2~10，催化剂/苯（g/mol）为0.05~0.5。
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