[发明专利]一种制备氮化硅泡沫陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备氮化硅泡沫陶瓷的方法，属于泡沫陶瓷技术领域。

背景技术

泡沫陶瓷是继多孔陶瓷、蜂窝陶瓷之后发展起来的第三代多孔陶瓷，是一种具有三维立体网络状骨架和相互连通或闭合气孔结构的多孔陶瓷制品。泡沫陶瓷除具有耐高温、耐腐蚀等优异性能外，还具有密度低(0.25～0.65g/cm³)、气孔率高(60％～90％)、比表面积大(10m²/g)和对流体自扰性强等特点，可作为高性能绿色环保材料，在净化分离、化工催化剂载体、高级保温材料和传感器材料等方面获得广泛应用，已引起材料科学家们的高度关注。

泡沫陶瓷的制备方法主要有有机前驱体浸渍法、添加造孔剂法、直接起泡法和溶胶-凝胶法。与其它方法相比，直接起泡法更易于控制产品的形状、成分和密度。直接起泡法以泡沫作为中间体，通过改变发泡剂的种类和用量可制备出不同孔径和孔隙率的泡沫陶瓷。在所有关于泡沫的应用研究中，泡沫的热力学不稳定性都是一个关键的因素。采用直接起泡法制备多孔陶瓷，首先必须提高泡沫稳定性，获得具有一定稳定性的陶瓷泡沫。

美国的Ultramet公司，利用有机体的泡沫骨架，用CVD/CVI法将泡沫陶瓷料浆喷涂在骨架上，获得了高密度的陶瓷产品，大大提高了产品的机械性能。1978年，由美国的Mollard FR和Davidson N等人利用氧化铝、高岭土之类的陶瓷浆料成功地研制出泡沫陶瓷，之后英、日、德、瑞士等国竞相开展了研究。中国从80年代才开始研究泡沫陶瓷的研究，近20多年来已先后有十几家科研机构，但是目前还未形成生产规模，尚处于开发阶段。

目前关于氮化硅泡沫陶瓷研究较少，Tuyen等通过气压反应烧结的方法制备氮化硅泡沫陶瓷，泡沫陶瓷中孔尺寸为300μm，没有强度的相关报道。贾德昌等通过添加造孔剂的方法制备氮化硅泡沫陶瓷，所得泡沫陶瓷气孔率为67.4-62.0％，对应的抗弯强度为21～39MPa，孔径为200μm。山东大学耿浩然、聊城大学蒲锡鹏以及宁波兵器科学研究院的张武等通过有机泡沫浸渍工艺制备氮化硅泡沫陶瓷，其中在浆料配置过程中，以硅溶胶作为粘结剂，羧甲基纤维素(CMC)作为浆料流变调节剂来改善泡沫浆料性能，所制备的氮化硅泡沫陶瓷孔径较大(≥200μm)、强度低，气孔分布均匀性和孔径难以控制。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种泡沫稳定性好、力学性能优异、泡沫气孔分布均匀、泡沫孔径较小的制备氮化硅泡沫陶瓷的方法。

本发明的技术解决方案：一种制备氮化硅泡沫陶瓷的方法，通过以下步骤实现：

第一步，配料，

在质量为x的氮化硅粉体中加入(3％～10％)x的烧结助剂、(0.5％～1.5％)x的分散剂、(10％～20％)x的溶液浓度为2％～4％的羧甲基纤维素水溶液和(1％～4％)x的起泡剂，得到氮化硅粉料混合物；

羧甲基纤维素用量超出上述要求的范围，其改善氮化硅泡沫陶瓷性能的效果不佳，在上述要求范围内，羧甲基纤维素用量越多，起泡率越低，泡沫粘弹性、稳定性越好，力学性能较高。

氮化硅粉体平均粒径为1.0μm，α相含量＞94％。烧结助剂可采用Y₂O₃-La₂O₃体系或Y₂O₃-Al₂O₃体系，也采用其他的烧结助剂体系，如Yb₂O₃-Al₂O₃体系或Sm₂O₃-Al₂O₃体系，优选Y₂O₃-Al₂O₃体系，两者的质量比为Y₂O₃∶Al₂O₃＝1～2.5∶1，优选2∶1；起泡剂可采用曲拉通-114(TritonX-114)、戊酸(VA)或没食子酸正丙酯(PG)等用于发泡氮化硅的起泡剂，优选短链两亲分子没食子酸正丙酯；分散剂可采用聚丙烯酸铵、磷酸三乙酯、Al(OH)₃及柠檬酸铵等；羧甲基纤维素(CMC)水溶液为粘结剂。

第二步，在第一步得到的氮化硅粉料混合物中按氮化硅粉料混合物总质量的100％～200％加入去离子水得到混料；