[发明专利]一种对甲砜基二溴甲苯的合成方法有效
申请号: | 201210442127.X | 申请日: | 2012-11-07 |
公开(公告)号: | CN102924346A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 宗先庆;崔明亮;吴多坤 | 申请(专利权)人: | 山东润科化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C317/14 | 分类号: | C07C317/14;C07C315/04 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 郑自群 |
地址: | 262737 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲砜基二溴 甲苯 合成 方法 | ||
1.一种对甲砜基二溴甲苯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将对甲砜基甲苯与溴素按照1:1~10的摩尔比在50~200℃的温度条件下,在催化剂作用下,进行保温反应5~20小时,得到液态粗品对甲砜基二溴甲苯;
(2)将所述液态粗品对甲砜基二溴甲苯分离去除反应中产生的氢溴酸和未反应的溴素,得到颗粒状固态粗品对甲砜基二溴甲苯;
(3)将所述固态粗品对甲砜基二溴甲苯经中和、水洗和精制得到产品对甲砜基二溴甲苯。
2.如权利要求1所述的对甲砜基二溴甲苯的合成方法,其特征在于:所述催化剂选自铜及铜盐、碘、铁及铁盐中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的对甲砜基二溴甲苯的合成方法,其特征在于:所述铜盐包括氯化铜、硫酸铜中的一种或两种,所述铁盐包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁和溴化铁中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的对甲砜基二溴甲苯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述对甲砜基甲苯与溴素的反应摩尔比为1:1.5~2.5,所述反应温度为120~160℃,保温反应时间为10~15小时。
5.如权利要求1所述的对甲砜基二溴甲苯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,将所述液态粗品对甲砜基二溴甲苯先经减压去除反应产生的氢溴酸和未反应的溴素,然后将所述液态粗品对甲砜基二溴甲苯进行水吸收处理,降温结晶得到颗粒状粗品对甲砜基二溴甲苯。
6.如权利要求5所述的对甲砜基二溴甲苯的合成方法,其特征在于:所述减压去除氢溴酸和溴素是指在≤-0.05MPa时抽真空1~5小时。
7.如权利要求1所述的对甲砜基二溴甲苯的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,所述中和时采用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钾和氢氧化钾溶液中的一种或几种。
8.如权利要求1至7任一权利要求所述的对甲砜基二溴甲苯的合成方法,其特征在于:所述精制是将中和、水洗后的对甲砜基二溴甲苯在80~90℃的热水中进行精制,然后抽滤、干燥得到产品。
9.如权利要求8所述的对甲砜基二溴甲苯的合成方法,其特征在于:所述催化剂的加入量为对甲砜基甲苯的0.5~5wt%。
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