[发明专利]微波水热法制备金属铋粉体的方法有效
申请号: | 201210442223.4 | 申请日: | 2012-11-07 |
公开(公告)号: | CN102921959A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 谈国强;黄靖 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;C22B3/44;C22B30/06 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 法制 金属 铋粉体 方法 | ||
1.一种微波水热法制备金属铋粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W=2:1的摩尔比溶解到去离子水中配制成混合溶液;再将NaN3、N2H4·H2O和NH4Cl按照1:3:1的摩尔比加入到混合溶液中,控制NaN3中N与Bi的摩尔比为N:Bi=(0.25~1):1;
步骤2:室温磁力搅拌使原料混合均匀,得微波水热反应的前驱液;
步骤3:将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中,再将反应釜放入微波水热反应仪中,在温度为160℃-200℃下保温30-90mins后停止反应;
步骤4:待反应温度降至室温后,将反应釜取出,分离出沉淀物,用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后,然后恒温干燥,得到金属铋粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中N:Bi=0.5:1;步骤3中,微波水热反应的温度为160℃,保温反应时间为60mins。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中设置微波水热反应仪的微波功率为300~500w。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4中恒温干燥的温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中的混合溶液中,Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L,Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L。
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