[发明专利]微波水热法制备金属铋粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，涉及一种微波水热法制备金属铋粉体的方法。

背景技术

铋是一种“绿色”金属，在地壳中的丰度和银的相当。自然界中有游离铋，但以化合态为主，重要矿石有辉铋矿(Bi₂S₃)和铋华(Bi₂O₃·H₂O)等。

金属秘的用途广泛，但很少单独使用。目前主要以化合物形态用于医药和精细化工(占55%以上)，或以金属形态配制合金(占40%-45%)。其应用主要有十大类，分别为医药、化妆品、催化剂、工业颜料、助燃剂、电子技术、核子反应、冶金添加剂、易熔和铋基合金等。其中，在电子技术领域用于生产含铋的电子陶瓷，如掺氧化铋的氧化锌压敏电阻、含铋的边介层高频陶瓷电容器、锰铋永磁体、钛酸铋陶瓷和粉末、硅酸铋晶体、含铋易熔玻璃等10多种材料均已开始工业应用。

铋与铅、锡、镉、铟等金属组成的二元或多元低熔点合金广泛用于电气、蒸汽、消防、火灾报警装置的保险丝、熔断器等热敏元件以及飞机制造业。铋与锑、锡、铅等组成的印刷合金、精密铸型合金、焊料等性能优良。铋-锡合金制造的冷冲压模具成型块，强度接近钢模，应用于汽车工业。铋基合金一般指熔点在230℃以上的合金，主要用于焊料,凝固后有良好的紧固性能，焊缝严实无泡，代替含铅和含锑焊料用于食品罐和饮料罐的焊接，在军工上用以焊接穿甲弹头和弹壳。

近年来，国内许多科研机构根据铋矿的不同组成,围绕降低生产成本、解决环境污染、FeCl₃再生和溶液中有价金属的富集问题，开展了大量工作，开发了多种湿法冶金工艺流程，主要有：FeCl₃浸出-铁粉置换法，FeCl₃浸出-隔膜电极法，FeCl₃-水解沉铋法，氯气选择性浸出法，盐酸-亚硝酸浸出法，新氯化水解法，矿浆电解法等。这些工艺流程大都已进行扩大试验或半工业、工业试验，其中矿浆电解法已用于工业生产。

尽管金属铋浸出工艺研究比较深入和完善，但不论是常规搅拌浸出法还是矿浆电解法，都需要较高的温度或电能，投资大，成本高，而且污染环境，目前，在常温下从低品位铋矿中浸出金属铋的研究仍是一片空白，主要原因是铋矿品位低，组成复杂，条件难于选择。另外，湿法冶金过程中产生大量废渣和废水，危害性极大，需综合利用程度高的新工艺流程。

发明内容

本发明的目的是提供一种微波水热法制备金属铋粉体的方法，其反应温度低，反应时间短，工艺简单，环境友好，且合成的粉体纯度较高，形貌较好。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种微波水热法制备金属铋粉体的方法，包括以下步骤：

步骤1：将Bi(NO₃)₃·5H₂O和Na₂WO₄·2H₂O按照Bi:W=2:1的摩尔比溶解到去离子水中配制成混合溶液；再将NaN₃、N₂H₄·H₂O和NH₄Cl按照1：3：1的摩尔比加入到混合溶液中，控制NaN₃中N与Bi的摩尔比为N:Bi=（0.25~1）：1;

步骤2：室温磁力搅拌使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液;

步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪中，在温度为160℃-200℃下保温30-90mins后停止反应；

步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，然后恒温干燥，得到金属铋粉体。

本发明进一步的改进在于：步骤1中的混合溶液中，Bi(NO₃)₃·5H₂O浓度为0.1mol/L，Na₂WO₄·2H₂O浓度为0.05mol/L。

本发明进一步的改进在于：步骤1中N:Bi=0.5：1；步骤3中，微波水热反应的温度为160℃，保温反应时间为60mins。

本发明进一步的改进在于：步骤3中设置微波水热反应仪的微波功率为300~500w。

本发明进一步的改进在于：步骤4中恒温干燥的温度为80℃。

相对于现有技术，本发明具有以下优点：