[发明专利]一种液相氧化制备9-芴酮的方法无效
| 申请号： | 201210442765.1 | 申请日： | 2012-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN102924255A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 许春建;辛燕平;赵明;李汇丰 | 申请（专利权）人： | 天津大学;河南宝舜化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/675 | 分类号： | C07C49/675;C07C45/36 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧化 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种液相氧化制备9-芴酮的方法，其特征是：以工业芴为原料，N,N-二甲基丙烯基脲为溶剂，碱金属氢氧化物水溶液为催化剂，将芴和溶剂的混合物，经恒温磁力搅拌器加热溶解，加入催化剂，然后将其倾入鼓泡式反应器中，加热至40～80℃，向反应器底部通入氧气，氧气流量10～20L/（min．kg原料芴），氧化反应时间为3～6小时；
N,N-二甲基丙烯基脲：工业芴质量比为2～6：1；
催化剂：工业芴质量比为0.05～0.08：1。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是从反应器底部取出的反应液冷却至室温后，过滤，回收部分催化剂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是将滤液在精馏塔中进行常压精馏，回收溶剂，塔釜为粗芴酮；将粗芴酮水洗抽滤后干燥，然后用乙醇重结晶。
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