[发明专利]一种EU-1/MOR共生分子筛的合成方法有效
申请号: | 201210442987.3 | 申请日: | 2012-11-08 |
公开(公告)号: | CN103803575A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 范峰;凌凤香;王少军;张会成;陈晓刚;杨春雁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B39/26 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 eu mor 共生 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种EU-1/MOR共生分子筛的合成方法,包括:
(1)将EU-1分子筛加入到碱性溶液中,所述的碱性溶液与EU-1分子筛的液固比为10~50 mL/g,搅拌混合后,密闭条件下在温度为80~180℃,处理0.5~8.0h,所得悬浊液产物即为结构导向剂;
(2)按照8~14Na2O:40~70SiO2:A12O3:2200~4000H2O的摩尔配比,将无机碱、硅源、铝源和水混合制成初始硅铝凝胶,然后加入步骤(1)制备的结构导向剂,结构导向剂的加入量使所加入的结构导向剂中EU-1分子筛的重量与所加入硅源以SiO2计的重量之比为0.005~0.060;搅拌均匀后,在160~240℃下晶化10~70h,再经分离、洗涤和干燥,得到EU-1/MOR共生分子筛。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的碱性溶液与EU-1分子筛的液固比为20~30 mL/g。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)在温度为100~140℃处理2.0~4.0h。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述的EU-1分子筛为钠型EU-1分子筛,SiO2/ A12O3摩尔比为26~60。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的碱性溶液是NaOH、KOH和LiOH水溶液中的一种或几种的混合溶液;所述的碱性溶液的浓度为0.1~5.0 mol/L。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的碱性溶液的浓度为0.5~2.0mol/L。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,将EU-1分子筛加入碱性溶液中后搅拌一段时间,搅拌时间为10~60min。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中所述的无机碱是NaOH、KOH和LiOH中的一种或多种;铝源是铝酸钠、氢氧化铝、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝和氧化铝中的一种或多种;硅源是白碳黑、硅胶、硅溶胶和水玻璃中的一种或多种。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中加入步骤(1)制备的结构导向剂,使结构导向剂中EU-1分子筛的重量与步骤(2)中加入硅源以SiO2计的重量之比为0.01~0.040。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,晶化反应温度为180~220℃,晶化时间为24~50h。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,干燥条件是在100~140℃条件下干燥5~15h。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)具体操作步骤为:首先是将无机碱、铝源溶于水中,待溶解完全后添加硅源,剧烈搅拌10~60min,然后加入步骤(1)制备的结构导向剂,再剧烈搅拌10~60min,然后装入密闭反应器中进行晶化反应,最后再经分离、洗涤和干燥得到产物。
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