[发明专利]一种加氢处理催化剂的制备方法有效
申请号: | 201210443029.8 | 申请日: | 2012-11-08 |
公开(公告)号: | CN103801312A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 张成;刘立军;王永林;杨刚;袁胜华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/883 | 分类号: | B01J23/883;B01J35/10;B01J32/00;B01J21/04;C10G45/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 处理 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种加氢处理催化剂的制备方法,包括:
(1)在含铝的碱性溶液和含铝的酸性溶液并流成胶的过程中,同时并流加入添加剂和有机模板剂,调节pH值为6.0~8.0,反应温度为50~100℃,反应时间为30~120min;所述添加剂为碳原子数为2~4个的醇类,加入量占氧化铝干胶干基重量的0.1wt%~5.0wt%;所述的有机模板剂为纤维素醚类化合物,加入量为氧化铝干胶干基重量的0.1wt%~5.0wt%;
(2)向步骤(1)所得的产物中加入碱性溶液,调节pH值为7.5~10.0,反应温度为60℃~100℃,反应时间为30~120min;
(3)将步骤(2)所得的浆液过滤,滤饼经洗涤,干燥后得到氧化铝干胶;
(4)将步骤(3)所得的氧化铝干胶成型,经过干燥、焙烧,得到催化剂载体,
(5)采用浸渍方式将加氢活性金属组分引入到步骤(3)所得的催化剂载体上,再经过干燥、焙烧,得到加氢处理催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所得浆液经老化步骤,老化温度为60~100℃,老化时间为10~120min。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,含铝的碱性溶液、含铝的酸性溶液、添加剂以及模板剂进行并流成胶反应,调节pH值为6.5~8.0,控制成胶温度为50~95℃,反应时间为40~100min。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的添加剂和有机模板剂分别单独加入,或者将两者混合后加入,或者将两者加到含铝的碱性溶液或含铝的酸性溶液中加入。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的添加剂和有机模板剂混合后以水溶液的形式加入,水溶液中添加剂的浓度为0.5~60g/L,有机模板剂的浓度为0.5~60g/L。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述含铝的酸性溶液为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝的一种或几种的溶液,含铝的酸性溶液的浓度为20~80gAl2O3/L;所述含铝的碱性溶液为偏铝酸钠、偏铝酸钾或它们的混合物的溶液,含铝的碱性溶液的浓度为100~200gAl2O3/L。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述添加剂为乙醇、异丙醇、丙醇、丙二醇中的一种或多种。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述模板剂为纤维素醚类化合物为甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、乙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基羟甲基纤维素中的一种或几种。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述模板剂为甲基纤维素和/或羟丙基甲基纤维素。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,所述碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钾、氨水中的一种或多种的溶液。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)调节pH值为8.0~9.0,反应温度80~90℃,反应时间为50~90min。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中所述的干燥条件:100~150℃干燥2~6小时。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在载体制备过程中,根据需要加入成型助剂、扩孔剂中的一种或多种,所述的成型助剂为胶溶酸、助挤剂、粘合剂中的一种或多种,所述的扩孔剂为炭黑、磷酸铵、碳酸铵、聚乙二醇、聚乙烯醇、甲基纤维素、聚丙烯酰胺等的一种或几种。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)的干燥条件为在80℃~200℃下干燥2~20小时,焙烧条件为在450℃~1000℃下焙烧1~8小时。
15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氢活性金属为第VIII族和第 VIB金属,第VIII金属为Ni或/和Co,第VIB金属为W或/和Mo,以催化剂的重量为基准,第VIII金属以氧化物计为0.5wt%~9.0wt%,第VIB金属以氧化物计为10.0wt%~30.0wt%。
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