[发明专利]一种4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法

权利要求书

1.一种4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法，其特征在于：其制备步骤为：

(1)在氮气保护下，原料2,6-二乙基苯胺在水中与盐酸反应生成2,6-二乙基苯胺盐酸盐，然后滴加入甲醛水溶液，加完后保温进行缩合反应；反应结束后用液碱中和，分离水份，过滤得4,4′-亚甲基-双-(2,6-二乙基苯胺)；

(2)将步骤（1）中的4,4′-亚甲基-双-(2,6-二乙基苯胺)常温溶解在溶剂中，通氯气进行氯化反应，反应结束后用液碱中和，分离水份，过滤得4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)粗品；

(3)将步骤（2）中的4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)粗品加热溶解在溶剂中，经活性炭脱色、冷却结晶、过滤、烘干，得到4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)产品。

2.根据权利要求1所述的4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法，其特征在于：步骤（1）采用的主要原料配比的摩尔比为：2,6-二乙基苯胺∶盐酸∶甲醛∶氯气＝1.0∶1.0～2.5∶0.5～0.8∶0.95~1.5。

3.根据权利要求1所述的4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的盐酸的重量百分比浓度为26%~36%；所述的甲醛水溶液的浓度为28%~37%。

4.根据权利要求1所述的4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的甲醛滴加温度和保温温度均为50℃~100℃，保温时间为2~6小时。

5.根据权利要求1所述的4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的溶剂为二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、醋酸或硫酸中的一种或一种以上。

6.根据权利要求1所述的4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的溶剂与4,4′-亚甲基-双-(2,6-二乙基苯胺)的质量比为1.0~3.5∶1.0。

7.根据权利要求1所述的4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的4,4′-亚甲基-双-(2,6-二乙基苯胺)与氯气的摩尔比为1.0∶0.95~1.5。

8.根据权利要求1所述的4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氯化反应时间为10~30小时，氯化反应温度为0℃~70℃。

9.根据权利要求1所述的4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的结晶溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、石油醚、己烷、庚烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、苯或甲苯中的一种或一种以上，所述的溶剂与4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)粗品的质量比为1.0~3.0∶1.0。

10.根据权利要求1所述的4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的加热溶解温度在60~100℃。