[发明专利]一种乙酰地蒽酚的合成方法

权利要求书

1.一种乙酰地蒽酚的制备方法，包括下述步骤：将地蒽酚溶于甲苯中，待溶液冷却至-5～4℃时，加入吡啶，搅拌均匀后加入乙酰氯，并在-3～8℃下反应30～40分钟，得到含乙酰地蒽酚的溶液；

其中，所述乙酰氯与地蒽酚的摩尔比为12.4～14.0；所述地蒽酚与甲苯的用量比为1g：34～42ml；所述吡啶与甲苯的用量摩尔比为12.0～14.0。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括下述步骤：向所述含乙酰地蒽酚的溶液中加入2～10℃的冷蒸馏水淬灭反应，搅拌溶解吡啶盐，将混合液静置，分离出上层有机相，将水相用甲苯洗涤，洗涤结束后合并甲苯液并加入2～10℃的冷蒸馏水萃取，分出甲苯萃取液，加入无水硫酸钠，充分振摇，在避光处放置干燥80～90分钟后，过滤，将滤液在45～55℃水浴中浓缩至干，然后再按照1.2～1.5ml冰醋酸/g地蒽酚的投料比例加入冰醋酸，加热溶解固体，接着将混合液在室温暗处放冷，析出结晶后移置冰浴，至结晶完全析出；减压抽滤，冰醋酸洗涤结晶1～2次，乙醚洗涤2～3晾干，得到乙酰地蒽酚粗品。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述无水硫酸钠用量为每100ml甲苯萃取液加入7.6～8.9g无水硫酸钠。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述方法还包括对所述乙酰地蒽酚粗品进行精制的步骤；具体步骤如下：向每克乙酰地蒽酚粗品中加入7～8ml冰醋酸，加热溶解，过滤，滤液浓缩得乙酰地蒽酚结晶，将结晶用乙醚洗涤，晾干，即得精制乙酰地蒽酚。