[发明专利]一种三联季铵盐型阳离子表面活性剂及制备方法无效

专利信息
申请号: 201210445256.4 申请日: 2012-11-09
公开(公告)号: CN102942493A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 张瑞;彭林;秦妮;周金位;叶仲斌 申请(专利权)人: 西南石油大学
主分类号: C07C211/63 分类号: C07C211/63;C07C209/12;C09K8/035;C09K8/584;C09K8/54
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610500 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 三联 铵盐 阳离子 表面活性剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三联季铵盐型阳离子表面活性剂,其特征在于:该表面活性剂的化学名称为三聚[甲基烷基双{2-(双甲基烷基胺)}乙基]卤化铵,代号为TDBC,其结构式为:

式中,X-为卤素Cl-或Br;n=12、14、16或18。

2.一种如权利要求1所述的三联季铵盐型阳离子表面活性剂的制备方法,其特征在于:先在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的三口反应容器中,加入二乙烯三胺1mol,用滴液漏斗缓慢加入质量百分浓度为85%的甲酸溶液,开动搅拌装置,缓慢加热升温至95℃,用滴液漏斗再加入质量百分浓度为37%的甲醛溶液,恒温反应7~13小时,其中二乙烯三胺与甲酸溶液、甲醛溶液的摩尔比为1:6~7:6~7,反应完全后,取下三口反应容器上面的设备,趁热将反应液倒入烧杯;保持液体温度60℃~80℃,往烧杯中滴加NaOH溶液,摇匀,直至形成白色乳状液,调节液体的pH值在10~12之间,静止待其分层,取上层油状物减压蒸馏,取温度为128~132℃,真空压力为60mmHg的馏分,获得无色透明液体,即为中间体N,N,N′,N″,N″-五甲基二乙烯三胺;其次往三口反应容器中加入1mol上述中间体,溶剂无水乙醇70ml,再逐滴加入3.5~4.5摩尔溴代烷或氯代烷,烷基碳原子数为12、14、16或18,反应温度为100℃,在磁力搅拌下反应48~72小时,反应完后冷却至室温,用旋转蒸发仪蒸发除去溶剂,最后用乙醇/乙酸乙酯混合溶剂重结晶提纯,在真空干燥器中,于温度为50℃条件下干燥12小时,制得白色粉末状产物TDBC。

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