[发明专利]一种三联季铵盐型阳离子表面活性剂及制备方法无效

专利信息
申请号: 201210445256.4 申请日: 2012-11-09
公开(公告)号: CN102942493A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 张瑞;彭林;秦妮;周金位;叶仲斌 申请(专利权)人: 西南石油大学
主分类号: C07C211/63 分类号: C07C211/63;C07C209/12;C09K8/035;C09K8/584;C09K8/54
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610500 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 三联 铵盐 阳离子 表面活性剂 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种用作油田粘土稳定剂、润湿反转剂以及缓蚀剂的三联季铵盐型阳离子表面活性剂及制备方法。

技术背景

目前,油田开发过程中需要具有强吸附性能的阳离子表面活性剂,这些阳离子表面活性剂可以作为钻井过程中使用的粘土稳定剂,它能够在水中解离后产生具有表面活性的阳离子,吸附在粘土表面,中和粘土表面的负电荷从而抑制页岩的膨胀、分散,起到稳定井壁的作用。这类表面活性剂也可以作为油田三次采油用润湿反转剂,阳离子表面活性剂的疏水基部分在油藏储层的岩石上发生吸附,能够改变其润湿性,使油藏岩石表面的润湿性从亲油状态反转为中间润湿状态,从而起到提高采收率的作用。这些具有强吸附性能的阳离子表面活性剂还能够作为酸化压裂、钻井等过程中所使用的缓蚀剂,阳离子表面活性剂的吸附性能使得它可以在金属表面形成吸附膜,将水或其他腐蚀介质隔离,从而达到防止腐蚀的目的。因此,一种具有突出吸附性能的阳离子表面活性剂将会在油田开放中发挥广泛的作用。

本发明是一种新型三联季铵盐型阳离子表面活性剂,它具有极好的吸附性能,能够在粘土矿物和金属表面上发生极强的稳定吸附,起到抑制粘土矿物膨胀分散、改变油藏储层岩石表面润湿性、防止油田钻具腐蚀等作用。因此,这种新型三联季铵盐型阳离子表面活性剂能够作为油田上使用的粘土稳定剂、润湿反转剂以及缓蚀剂等。和传统的单链、双链表面活性剂相比,本发明的用量更低(平均比单链、双链表面活性剂低1到2个数量级),形成的吸附效果也更稳定,且其成本较低,合成方法简单,反应条件温和,可以进行工业化生产,具有重大的经济意义。

发明内容

本发明的目的在于:为了使表面活性剂在粘土矿物和金属表面上具有突出的吸附性能,特提出一种三联季铵盐型阳离子表面活性剂及制备方法。

为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种三联季铵盐型阳离子表面活性剂,化学名称为三聚[甲基烷基双{2-(双甲基烷基胺)}乙基]卤化铵,该表面活性剂代号为TDBC,其结构式如下:

式中,X-为卤素元素中的Cl-或Br-;n=12,14,16或18。

该表面活性剂的制备方法为:在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的三口反应容器中,加入二乙烯三胺1mol,用滴液漏斗缓慢加入质量百分浓度为85%的甲酸溶液,开动搅拌装置,缓慢加热,升温至95℃,用滴液漏斗再加入质量百分浓度为37%的甲醛溶液,维持温度反应7~13小时,其中二乙烯三胺与甲酸溶液、甲醛溶液的摩尔比为1:6~7:6~7,反应完全后,取下三口反应容器上的设备,趁热将反应液倒入烧杯;保持液体温度60℃~80℃,向烧杯中滴加NaOH溶液,摇匀,直至形成白色乳状液,调节液体的pH值在10~12之间;静止待其分层,取上层油状物减压蒸馏,取128~132℃/60mmHg的馏分,得无色透明液体,即为中间体N,N,N′,N″,N″-五甲基二乙烯三胺;在三口反应容器中加入1摩尔的N,N,N′,N″,N″-五甲基二乙烯三胺和无水乙醇(作为溶剂)70ml,再逐滴加入3.5~4.5摩尔的卤代烷,烷基碳原子数为12、14、16或18,在100℃下磁力搅拌反应48~72小时。反应完毕,冷却至室温,用旋转蒸发仪除去溶剂;再用乙醇/乙酸乙酯混合溶剂重结晶提纯;最后在真空干燥器中,在50℃条件下,干燥12小时,即得白色粉末状产物TDBC。

合成该表面活性剂的化学方程式如下:

(1)合成中间体:

(2)合成目标产物:

与现有技术相比,本发明的有益效果是:(1)本发明的表面活性剂具有突出的吸附特性,用作油田粘土稳定剂、三次采油用润湿反转剂以及缓蚀剂;(2)本发明的表面活性剂属于三联表面活性剂,是一种结构新型的表面活性剂;(3)本发明的制备方法简单,反应条件温和,操作方便,易于工业化生产。

具体实施方式

实施例1

中间体N,N,N′,N″,N″-五甲基二乙烯三胺的制备:

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