[发明专利]一种高分子化合物水分散体及其制备方法在审
申请号: | 201210448142.5 | 申请日: | 2012-11-12 |
公开(公告)号: | CN103804695A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 蒋海松;王锦刚 | 申请(专利权)人: | 北京科信必成医药科技发展有限公司 |
主分类号: | C08J3/07 | 分类号: | C08J3/07;C08L1/02;C08L1/12;C08L1/26;C08L1/28;C08L29/04;C08L39/06;C08L75/04 |
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地址: | 100190 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高分子化合物 水分 散体 及其 制备 方法 | ||
1.一种高分子化合物水分散体的制备方法,其特征在于,步骤如下:
1)油相的制备:将高分子化合物溶于有机溶剂Ⅰ中制成浓度为1%-50%的高分子化合物溶液,再加入乳化剂Ⅰ至该高分子化合物溶液中,制成浓度为0-15%的乳化剂Ⅰ溶液,得到油相;
2)水相的制备:在水中加入乳化剂Ⅱ,使溶解,形成0-15%的乳化剂Ⅱ溶液;
3)按照水相:油相比例为5:1-1:10取出待用;在分散机转速为1000-30000转/分钟下,将水相缓慢加入油相中,先制得W/O型乳剂Ⅰ,继续加入水相使之至转相成O/W型乳剂Ⅱ后,停止分散,静置;
4)上述乳剂Ⅱ中再次加入蒸馏水稀释0.1-10倍制成乳剂Ⅲ,缓慢加入到有机溶剂Ⅱ中,破乳,得混悬液Ⅰ;其中,有机溶剂Ⅱ:乳剂Ⅲ的体积比为0.1:1~10:1;
5)将上述混悬液Ⅰ以1000-10000转/分钟离心,弃去离心后的上清液,加适量蒸馏水重新分散制成高分子化合物含量为1%-50%的水分散体;
其中,乳化剂Ⅰ为亲脂性或兼具亲脂性亲水性乳化剂,乳化剂Ⅱ为亲水性或兼具亲脂性亲水性乳化剂;乳化剂Ⅰ和乳化剂Ⅱ的浓度不能同时为零;
在步骤3)中,乳剂的制备,亦可以采用先制备O/W的乳剂Ⅰ,再转相成为W/O的乳化剂Ⅱ。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,所述混悬液Ⅰ可以进行至少一次以下操作:加入约0.5-10倍量的有机溶剂Ⅱ重新分散后,以1000-10000转/分钟离心,弃去离心后的上清液。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,将高分子化合物溶于有机溶剂Ⅰ中制成浓度为5%-40%的高分子化合物溶液,再加入乳化剂Ⅰ至该高分子化合物溶液中,制成浓度为0-10%的乳化剂Ⅰ溶液,得到油相;水相的制备:在水中加入乳化剂Ⅱ,使溶解,形成0-10%的乳化剂Ⅱ溶液。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,将高分子化合物溶于有机溶剂Ⅰ中制成浓度为10%-35%的高分子化合物溶液,再加入乳化剂Ⅰ至该高分子化合物溶液中,制成浓度为0-10%的乳化剂Ⅰ溶液,得到油相;水相的制备:在水中加入乳化剂Ⅱ,使溶解,形成0-10%的乳化剂Ⅱ溶液。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在步骤3)操作过程中,保持水相和油相在5℃~80℃,在完成步骤3)后静置至0℃~40℃。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,按照水相:油相比例为2:1-1:2取出待用;分散机转速为3000-10000转/分钟,更优选为4000-6000转/分钟。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,在乳剂Ⅱ中再次加入蒸馏水稀释1-5倍制成乳剂Ⅲ,缓慢加入到有机溶剂Ⅱ中,破乳,得混悬液Ⅰ;其中,有机溶剂Ⅱ:乳剂Ⅲ的体积比为1:1~5:1。
8.如权利要求1-7所述的制备方法,其特征在于,在步骤5)中,可以根据需要加适量蒸馏水重新分散制成高分子化合物含量为5%-40%,甚至10%-35%的水分散体。
9.一种高分子化合物水分散体,其主要成分如下:
高分子化合物 1%-50%
乳化剂Ⅰ 0-15%
乳化剂Ⅱ 适量
有机溶剂Ⅰ 适量
有机溶剂Ⅱ 0-10%
蒸馏水 40%-99%
制成浓度为1%-50%高分子化合物水分散体;
其中,乳化剂Ⅰ为亲脂性或兼具亲脂性亲水性乳化剂,乳化剂Ⅱ为亲水性或兼具亲脂性亲水性乳化剂;并且,乳化剂Ⅰ和乳化剂Ⅱ的浓度不能同时为零;
所述高分子化合物为纤维素及其衍生物、聚乙烯醇及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、树脂的一种或两种及以上的混合物;所述乳化剂Ⅰ为聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、卵磷脂、羊毛脂、中长链脂肪醇或酯、单硬脂酸酯及其衍生物的一种或两种及以上的混合物;所述乳化剂Ⅱ为亲水性糖酯、氨基酸酸钠盐、中长链烷基或芳基羧酸盐/硫酸盐/磺酸盐、天然植物胶、聚氧乙烯醚类、聚氧丙烯醚类的一种或两种及以上的混合物。
10.如权利要求1所述的高分子化合物水分散体,其特征在于,其特征在于,所述高分子化合物为醋酸纤维素或羟丙甲纤维素或羟丙基纤维或乙基纤维素。
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