[发明专利]一种高分子化合物水分散体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水分散体及其制备方法，属于高分子微粒混悬液制备技术。

背景技术

水分散体是高分子化合物粒子的多相分散体系，采用水分散体包衣技术可以避免传统包衣工艺中不安全、环境污染和劳动保护等社会关注问题，同时也可以为生产企业节省更多的生产成本，有广阔的应用前景。

目前水分散体的方法主要有乳化聚合法、乳化—溶剂挥干法、相转变法和溶剂转变法四种，根据高分子材料的性质不同可以选择不同的制备方法。 

    (1).乳化聚合法(Emulsion polymerization)。若高分子化合物单体在水中的溶解度介于0.001%—1%可以采用本方法。将高分子化合物单体分散在含有表面活性剂的水中，加入引发剂后使单体发生聚合反应。该方法制备的产品典型代表是Eudragit E—30D，该方法的缺点在于产品中有残留毒性的高分子化合物单体。

    (2).乳化---溶剂挥干法（Emulsion—solvent evaporatino)。该方法曾广泛应用于微球剂的制备。将高分子化合物的有机溶液在适当条件下制备成乳剂，然后利用超声波或乳匀机等设备将乳剂粒子分散成亚微乳滴。有机溶剂采用蒸馏或减压蒸馏的方式除去。该方法的主要代表产品是FMC公司的Aquacoat。

(3).相转变法（Phase inversion)。该方法是将高分子化合物与表面活性剂，如油酸、月桂酸等混合均匀，加热形成熔化状态。在搅拌情况下，向此混合物中缓慢加入碱性水溶液，形成W/O型初乳，随着碱性水溶液量与搅拌速度的增加，发生乳剂的转型，最终形成水分散体。代表产品为surelease。

(4).溶剂转变法。利用酸处理或化学反应的方法将离子基团导入水不溶性高分子化合物中，将改性后的高分子高分子化合物溶解在与水混溶的有机溶剂中，无需加入表面活性剂，在适当的搅拌速度下加入水，逐渐洗脱有机溶剂，最终形成水分散体。代表产品为Eudragit RL/RS。

由于某些高分子化合物熔点很高，上述水分散体的制备方法(1)、(3)和(4)并不适用。而方法(2)在制备过程中发现，随着有机溶剂被蒸出，达到一定量后即发生破乳现象，同时析出的固体颗粒快速聚集，形成较大的固体块状物，无法得到均匀分散的混悬液。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的高分子化合物水分散体制备方法。

上述水分散体主要采用乳剂转相——有机溶剂破乳——离心分散法制备。具体来说，首先，将油溶性物质，包括高分子化合物、乳化剂Ⅰ溶于有机溶剂Ⅰ制成油相，将水溶性物质，乳化剂Ⅱ溶于水制成水相，在高速分散条件下，把水相逐渐加入到油相中形成W/O型乳剂Ⅰ，继续加入水相至转相形成O/W型乳剂Ⅱ，稀释制备成乳剂Ⅲ，缓慢加入到有机溶剂Ⅱ中，破乳，得混悬液Ⅰ，离心，弃去离心后的上清液，加约蒸馏水重新分散制成一定浓度的高分子化合物水分散体。

具体说来，步骤如下：

1）油相的制备：将高分子化合物溶于有机溶剂Ⅰ中制成浓度为1%-50%的高分子化合物溶液，再加入乳化剂Ⅰ至该高分子化合物溶液中，制成浓度为0-15%的乳化剂Ⅰ溶液，得到油相；

2）水相的制备：在水中加入乳化剂Ⅱ，使溶解，形成0-15%的乳化剂Ⅱ溶液；

3）按照水相：油相比例为5：1-1:10取出待用；在分散机转速为1000-30000转/分钟下，将水相缓慢加入油相中，先制得W/O型乳剂Ⅰ，继续加入水相使之至转相成O/W型乳剂Ⅱ后，停止分散，静置；

4）上述乳剂Ⅱ中再次加入蒸馏水稀释0.1-10倍制成乳剂Ⅲ，缓慢加入到有机溶剂Ⅱ中，破乳，得混悬液Ⅰ；其中，有机溶剂Ⅱ：乳剂Ⅲ的体积比为0.1：1～10:1；

5）将上述混悬液Ⅰ以1000-10000转/分钟离心，弃去离心后的上清液，加适量蒸馏水重新分散制成高分子化合物含量为1%-50%的水分散体；

其中，乳化剂Ⅰ为亲脂性或兼具亲脂性亲水性乳化剂，乳化剂Ⅱ为亲水性或兼具亲脂性亲水性乳化剂；并且，乳化剂Ⅰ和乳化剂Ⅱ的浓度不能同时为零。

需要注意的是，所述有机溶剂Ⅰ和有机溶剂Ⅱ取适量，即所取量与所需溶解的溶质及所配取的浓度，例如配置浓度10%的高分子化合物溶液，可取10g的高分子化合物溶于90g的有机溶剂Ⅰ中，也可取100g的高分子化合物溶于900g的有机溶剂Ⅰ中。

在上述步骤3中，如果水相用完则加入适量蒸馏水代替，约为水相的0.1-5倍。