[发明专利]一种4,6(Z),8(E)-大柱三烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210450872.9 申请日: 2012-11-13
公开(公告)号: CN102924215A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 杨始刚;黄红;尚利亚 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: C07C13/21 分类号: C07C13/21;C07C1/207
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 吴宝根
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 大柱三烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种4,6(Z),8(E)-大柱三烯的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:

(1)、在冰水浴下,将β-紫罗兰醇溶解在二氯甲烷和吡啶组成的有机溶剂中,搅拌至溶解后得溶液A,5min内向溶液A中加入氯甲酸乙酯的二氯甲烷溶液,同时搅拌,加完后,在20-25℃继续搅拌反应6h,反应结束后用质量分数为5%的稀盐酸调节反应液pH至中性得到反应液;

溶液A中,β-紫罗兰醇、吡啶和二氯甲烷按物质的量及体积比计算,即β-紫罗兰醇:吡啶:二氯甲烷为1mol:2mol:1.10~1.94L;

其中所述的氯甲酸乙酯的二氯甲烷溶液中,按氯甲酸乙酯的摩尔量及二氯甲烷的体积比计算,即氯甲酸乙酯:二氯甲烷为1mol:0.65~1.66L;

其中氯甲酸乙酯的二氯甲烷溶液的加入量,按所含的氯甲酸乙酯与溶液A中的β-紫罗兰醇的摩尔比计算,即氯甲酸乙酯:β-紫罗兰醇为1~2:1;

(2)、将步骤(1)中所得的中性反应液用乙醚提取,所得的有机层用无水MgSO4干燥,翌日用滤纸过滤,所得的滤液用旋转蒸发仪蒸发、浓缩后得到4,6(Z),8(E)-大柱三烯粗产物;

(3)、将步骤(2)所得的4,6(Z),8(E)-大柱三烯粗产物用硅胶柱分离,用石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂作淋洗剂,对4,6(Z),8(E)-大柱三烯粗产物进行淋洗,然后除去石油醚和乙酸乙酯,即得无色的4,6(Z),8(E)-大柱三烯。

2.如权利要求1所述的一种4,6(Z),8(E)-大柱三烯的制备方法,其特征在于步骤(3)所述的石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂中按体积比计算,石油醚:乙酸乙酯的体积比为7~12:1。

3.如权利要求2所述的一种4,6(Z),8(E)-大柱三烯的制备方法,其特征在于步骤(3)所述的石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂中按体积比计算,石油醚:乙酸乙酯的体积比为10:1。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海应用技术学院,未经上海应用技术学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210450872.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top