[发明专利]一种4,6(Z),8(E)-大柱三烯的制备方法有效
申请号: | 201210450872.9 | 申请日: | 2012-11-13 |
公开(公告)号: | CN102924215A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 杨始刚;黄红;尚利亚 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C13/21 | 分类号: | C07C13/21;C07C1/207 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大柱三烯 制备 方法 | ||
1.一种4,6(Z),8(E)-大柱三烯的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、在冰水浴下,将β-紫罗兰醇溶解在二氯甲烷和吡啶组成的有机溶剂中,搅拌至溶解后得溶液A,5min内向溶液A中加入氯甲酸乙酯的二氯甲烷溶液,同时搅拌,加完后,在20-25℃继续搅拌反应6h,反应结束后用质量分数为5%的稀盐酸调节反应液pH至中性得到反应液;
溶液A中,β-紫罗兰醇、吡啶和二氯甲烷按物质的量及体积比计算,即β-紫罗兰醇:吡啶:二氯甲烷为1mol:2mol:1.10~1.94L;
其中所述的氯甲酸乙酯的二氯甲烷溶液中,按氯甲酸乙酯的摩尔量及二氯甲烷的体积比计算,即氯甲酸乙酯:二氯甲烷为1mol:0.65~1.66L;
其中氯甲酸乙酯的二氯甲烷溶液的加入量,按所含的氯甲酸乙酯与溶液A中的β-紫罗兰醇的摩尔比计算,即氯甲酸乙酯:β-紫罗兰醇为1~2:1;
(2)、将步骤(1)中所得的中性反应液用乙醚提取,所得的有机层用无水MgSO4干燥,翌日用滤纸过滤,所得的滤液用旋转蒸发仪蒸发、浓缩后得到4,6(Z),8(E)-大柱三烯粗产物;
(3)、将步骤(2)所得的4,6(Z),8(E)-大柱三烯粗产物用硅胶柱分离,用石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂作淋洗剂,对4,6(Z),8(E)-大柱三烯粗产物进行淋洗,然后除去石油醚和乙酸乙酯,即得无色的4,6(Z),8(E)-大柱三烯。
2.如权利要求1所述的一种4,6(Z),8(E)-大柱三烯的制备方法,其特征在于步骤(3)所述的石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂中按体积比计算,石油醚:乙酸乙酯的体积比为7~12:1。
3.如权利要求2所述的一种4,6(Z),8(E)-大柱三烯的制备方法,其特征在于步骤(3)所述的石油醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂中按体积比计算,石油醚:乙酸乙酯的体积比为10:1。
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