[发明专利]一种直接进样同时测定汞和镉的方法和仪器

权利要求书

1.一种直接进样同时测定汞和镉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

样品灰化过程：在有氧气氛下，加热样品，温度控制在120-500℃，样品中大部分汞和分解物析出蒸发；由空气气流(8)将汞和析出物载入管式催化炉(3)中进一步分解，汞被汞捕集阱(4)吸收，镉仍存在于样品中；

热裂解、汽化：将前述处理后样品置于裂解炉(6)中，裂解炉(6)炉温度是1600-2000℃，进一步热分解，样品中镉和残余的汞被高温汽化；

捕获与吸收：上述汽化出来的物质，由氩气(9)载带先后进入镉原子捕集阱(5)和汞捕集阱(4)，镉被镉原子捕集阱(5)中的钨丝或钼丝选择性捕获之后，残余的汞被汞捕集阱(4)吸收；

被释放与检测分析：在氩氢气氛中，先后将钨丝或钼丝、金汞加热，镉、汞先后释放出来，由氩氢气(10)载带进入原子荧光光谱仪(12)中检测分析。

2.根据权利要求1所述的一种直接进样同时测定汞和镉的方法，其特征在于，所述金汞是在样品灰化过程中，在汞被汞捕集阱(4)吸收后，与所述汞捕集阱(4)中的负金吸附剂所形成。

3.根据权利要求1所述的一种直接进样同时测定汞和镉的方法，其特征在于，所述裂解炉(6)处于氩气气氛保护下。

4.根据权利要求1所述的一种直接进样同时测定汞和镉的方法，其特征在于，所述裂解炉(6)是碳素裂解炉。

5.根据权利要求1所述的一种直接进样同时测定汞和镉的方法，其特征在于，所述氩氢气氛，氢气含量的体积百分比为10-90％；所述空气气流(8)是由空气压缩机或钢瓶提供，且经净化处理。

6.一种直接进样同时测定汞和镉的仪器，是一种原子荧光光谱仪，包括进样系统、光源、原子化器、气路系统、光路系统、检测系统、显示装置，其特征在于，

所述进样系统包括进样联动部件(1)、管式灰化炉(2)、管式催化炉(3)、电热蒸发装置、汞捕集阱(4)和镉原子捕集阱(5)；

所述气路系统由带阻尼的转子流量计和稳压阀组成。

7.根据权利要求6所述的一种直接进样同时测定汞和镉的仪器，其特征在于，所述管式灰化炉(2)和所述管式催化炉(3)为一体化设计，由加热炉丝、保温件、电源和控温系统组成，固定于仪器底板的一侧。

8.根据权利要求6所述的一种直接进样同时测定汞和镉的仪器，其特征在于，所述电热蒸发装置由屏蔽罩、蒸发舟、电极、电极托架与电源组成，以及

电极位于蒸发舟的下部，设置在电极托架上，与蒸发舟连接，电源与电极电连接，屏蔽罩与电极托架形成密封空间，所述蒸发舟位于所述密封空间中，屏蔽罩与电极托架活动式连接，屏蔽罩上设有进口和出口，屏蔽罩的出口通过三通管与所述镉捕集阱(5)的外罩的进口相连。

9.根据权利要求6所述的一种直接进样同时测定汞和镉的仪器，其特征在于，所述汞捕集阱(4)置于镉捕集阱(5)后，通过夹管阀(7)和电路控制实现先后释放；由电源供电加热，从而被捕获的汞和镉先后释放，由氩氢气(10)载带进入原子荧光光谱仪(12)中检测。

10.根据权利要求6所述的一种直接进样同时测定汞和镉的仪器，其特征在于，所述汞捕集阱(4)由贵金属材料、支架、装填石英管和电源组成。

11.根据权利要求10所述的一种直接进样同时测定汞和镉的仪器，其特征在于，所述贵金属材料包括金、铂和铑。

12.根据权利要求6所述的一种直接进样同时测定汞和镉的仪器，其特征在于，所述镉原子捕集阱(5)由钨丝或钼丝、支架、外罩和电源组成，以及

外罩和支架形成密封空间；

钨丝或钼丝设置在支架上，且钨丝或钼丝位于外罩和支架形成的密封空间中；

外罩上设有进口和出口。

13.根据权利要求6所述的一种直接进样同时测定汞和镉的仪器，其特征在于，还包括一种原子荧光光谱仪器，由管式灰化炉(2)、管式催化燃烧炉、电源系统、气路系统、裂解炉(6)、汞捕集阱(4)、镉原子捕获器(5)和夹管阀(7)组成。

14.根据权利要求6所述的一种直接进样同时测定汞和镉的仪器，其特征在于，所述直接进样同时测定汞和镉的仪器，还需要与独立于上述仪器之外的另一个原子荧光光谱仪(12)联机检测，由原子化器、检测系统、光路系统组成。