[发明专利]一种直接进样同时测定汞和镉的方法和仪器

说明书

技术领域

本发明涉及重金属测定技术，特别涉及一种样品免消解直接进样且同时测定汞和镉的方法和仪器。

背景技术

伴随着工、农、矿业的发展，越来越多的重金属污染到生活环境、生活用品、食品、药品中，严重污染了环境，严重危害着人类的健康。汞(Hg)、镉(Cd)尤其如此，因其在人体和动物体内累积，具有致癌、致畸和突变的作用，因此其引起的污染一直备受重视，相应的检测技术也是研究者竞相发展的重要领域。

目前，检测技术有紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、等离子体发射光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法、等离子体质谱法和高效液相色谱法等分析技术。上述方法中，紫外-可见分光光度法不适合多元素同时测定；原子吸收光谱法线性范围窄且每次只能测定一种元素；原子荧光光谱法光谱简单，谱线重叠少，所以可以使用无色散的检测方式，是发展较快的一种原子光谱技术；电感耦合等离子体原子发射光谱法光谱干扰严重，适于测定含量差别较大的不同元素；高效液相色谱法测定重金属则是通过柱前衍生，让重金属元素和有机试剂生成稳定的有色络合物，通过色谱柱分离后，再用紫外可见光度检测器测定，步骤较为繁琐，只能检验单一项目，检测耗时长。除上述适用因素不同之外，诸多方法由于灵敏度低，选择性差，回收率低、操作过程烦琐或所用仪器较为昂贵，对操作者的素质要求颇高等因素，在食品药品等检验领域难以大规模推广普及，短时间内难以广泛应用于检验。

另外，多数检测方法局限于将样品消解成液体后上机测量，且Hg、Cd两元素通常不易用同一种方法提取，分析两个元素的时间很长，过程很繁琐，且基体干扰一直是困扰着直接进样原子光谱检测分析技术的一大难题，虽然经过基体校正后，影响程度能够得以减轻，但并不能从根本上解决这一问题。近年来，对于Hg的检测分析，市场上出现了关于液体、固体粉末或气体直接进样分析的方法和商品仪器，免去复杂的前处理过程，大大节约了分析时间；同样也有关于Cd的直接进样测量相关文献报道和商品仪器出现。可见，Hg、Cd两元素的快速测量在分析检测领域的重要性和必要性。上述Hg、Cd的直接进样分析，是不同的分析手段，通过两种完全不一样的原理、方法和仪器来实现Hg、Cd各自的独立测量。单独分析Hg、Cd两元素商品仪器是分别建立在原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)作为终极检测手段的仪器装置，两者虽具有灵敏度高的特点，但是，皆无法实现Hg和Cd两元素同时分析。关键是在现有技术中，将Hg和Cd两元素同时进样，且在同一台仪器中同步检测分析的方法和仪器尚未见报道。

因此，开发出一种快速准确、易于操作的有效检测分析方法，满足更广泛的分析检测单位的使用，也是该检测领域的发展的目标，也将是对现有技术的一种突出贡献。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，弥补现有技术中有关同时检测重金属Hg和Cd方法及仪器的空白，发展一种快速准确、易于操作的有效检测分析方法和仪器，满足更广泛的分析检测单位的使用。另一方面，在实现一个样品中Hg和Cd两元素同时测量的完善功能的基础上，简化仪器结构，实现仪器小型化，可实现车载野外使用，方便实验室常规分析和应急需求，具备现场检测的应用前景。

本发明提供的一种直接进样同时测定汞和镉的方法，包括如下步骤：

样品灰化过程：在有氧气氛下，加热样品，温度控制在120-500℃，样品中大部分汞和分解物析出；由空气气流将汞和析出物载入管式催化炉中进一步分解，汞被汞捕集阱吸收，镉仍存在于样品中；

热裂解、汽化：将前述处理后样品置于裂解炉中，裂解炉炉温度是1600-2000℃，进一步热分解，样品中镉和残余的汞被高温汽化；

捕获与吸收：上述汽化出来的物质，由氩气载带先后进入镉原子捕集阱和汞捕集阱，镉被镉原子捕集阱中的钨丝或钼丝选择性捕获之后，残余的汞被汞捕集阱吸收；

被释放与检测分析：在氩氢气氛中，先后将钨丝或钼丝、金汞加热，镉、汞先后释放出来，由氩氢气载带进入原子荧光光谱仪中检测分析。

本发明所述一种直接进样同时测定汞和镉的方法，其中所述裂解炉置于氩气气氛保护下。

本发明所述一种直接进样同时测定汞和镉的方法，其中所述汞捕集阱含有负载金的吸附剂，与汞形成金汞。

本发明所述一种直接进样同时测定汞和镉的方法，其中所述裂解炉是碳素裂解炉。

本发明所述一种直接进样同时测定汞和镉的方法，其中所述氢气和氩气气氛，氢气的体积百分比为10-90％，所述的空气是由空气压缩机或钢瓶提供，且经净化处理。