[发明专利]一种耐高温碱蚀、抗氧化炭块的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温碱蚀、抗氧化炭块的制备方法，其特征在于该炭块主体材料成分（质量百分比）为石墨微粉60—80%，硅粉5—20%；氧化铝溶胶5—30%和碳化硅微粉0—15%。

2.一种耐高温碱蚀、抗氧化炭块的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤： 

(1)氧化铝溶胶的制备：将氯化铝溶液采用水浴加热到80℃，然后向其滴加氨水，滴加终点pH值控制在7.0~9.5，待不再有白色沉淀生成；然后继续滴加胶溶剂进行酸解，滴加终点pH值控制在3.0~6.0；水解和酸解过程都不停的搅拌，搅拌时间2h~24h，得到具有一定粘度的溶胶；

(2)混料：按比例将石墨微粉、硅粉和碳化硅微粉混合均匀，然后加入氧化铝溶胶，采用行星球磨或机械混捏的方式进行混合，得到分布均匀的浆料；

(3)干燥：采用离心喷雾方式进行干燥；

(4)素坯成型：采用振动成型或冷等静压成型；

(5)预烧结：将烘烤后的生坯缓慢升温加热至500—900℃，保温2—10h，得到素坯；

(6)烧结：将素坯加热到1400—1600℃，保温2—10h，冷却到时室温，烧结过程是在碳粉覆盖保护同时通入氢气条件下进行。

3.根据权利要求1和2所述的一种耐高温碱蚀、抗氧化炭块的制备方法，其特征为在步骤（1）中：前驱体氯化铝含量5%~30%，水含量90%~65%，氨水含量1%~5%，胶溶剂（成分为硝酸、盐酸、冰乙酸）含量1%~5%；水解温度控制在50℃~90℃；水解时间1h~24h；胶化温度50~80℃、凝胶化时间2h~24h，其中，氯化铝、氨水、硝酸、盐酸和冰乙酸都采用分析纯；氯化铝的平均粒径是75μm；氨水的质量分数2%~10%；乙酸的质量分数25%~50%，盐酸的质量分数10%~30%，硝酸的质量分数是20%~60%。

4.根据权利要求1和2所述的一种耐高温碱蚀、抗氧化炭块的制备方法，其特征是在步骤（2）中：石墨微粉选用高纯石墨，Si粉可以选用冶金级硅纯度在98%—99%的硅原料；碳化硅纯度也在99%以上；石墨微粉、Si粉、碳化硅微粉粒度在75μm左右。

5.根据权利要求1和2所述的一种耐高温碱蚀、抗氧化炭块的制备方法，其特征是在步骤（2）中：采用行星球磨机混合时，机械转速：500r/min；时间：0.5—2h；采用机械混捏时，功率：15KW；时间：1—2h。

6.根据权利要求1和2所述的一种耐高温碱蚀、抗氧化炭块的制备方法，其特征是在步骤（3）中：采用离心喷雾方式进行干燥时，浆料固含量（质量分数）30—70%；喷雾头转速：10000——12500r/min；热风入口温度：200—220℃；热风出口温度：100—120℃；蠕动泵速率：100——150rpm；塔内负压：-350Pa。

7.根据权利要求1和2所述的一种耐高温碱蚀、抗氧化炭块的制备方法，其特征是：在步骤(4)中，采用振动成型时，激振力：6500—6900N；振动时间：2—10min；振动频率：20—35HZ；最大振幅：2—3mm，采用冷等静压时，工作压力：300—400MPa；保压时间：2—10min。

8.根据权利要求1和2所述的一种耐高温碱蚀、抗氧化炭块的制备方法，其特征是：在步骤(7)中：烧结后的炭块密度：1.6—2.0g/cm³；显气孔率：5—12%；抗压强度：30—50MPa；抗弯强度：5—20MPa。