[发明专利]氮异丙嗪原药的工业化生产方法

权利要求书

1.氮异丙嗪原药的工业化生产方法，其特征在于按照下述步骤进行：

氮气保护下，将1-杂氮吩噻嗪、氢化钠、无水乙腈按照一定比例投入反应釜，30℃反应1h，打开蒸汽阀门，在反应釜夹套内通入蒸汽，回流反应2h；投入一定比例的1-对甲苯磺酰基-2-N,N-二甲基丙胺，继续回流反应3h后，将反应物料冷却至室温，过滤去不溶物，收集的乙腈溶液中鼓入干燥氯化氢，得到氮异丙嗪盐酸盐白色结晶，再经精制得氮异丙嗪。

2.根据权利要求1所述的氮异丙嗪原药的工业化生产方法，其特征在于其中反应物投料以摩尔比计为1-杂氮吩噻嗪: 氢化钠: 1-对甲苯磺酰基-2-N,N-二甲基丙胺=1: 1.0~1.1: 1.1~1.3。

3.根据权利要求1所述的氮异丙嗪原药的工业化生产方法，其特征在于其中反应物投料以摩尔比计为1-杂氮吩噻嗪:无水乙腈=1: 5~10。

4.根据权利要求1所述的氮异丙嗪原药的工业化生产方法，其特征在于氮异丙嗪盐酸盐再经精制得氮异丙嗪时，将上述离心得到的氮异丙嗪盐酸盐白色结晶制成水溶液，30wt% NaOH溶液调节pH至8，离心、真空干燥得氮异丙嗪纯品。