[发明专利]一种头孢唑肟钠的制备及精制方法有效
申请号: | 201210452873.7 | 申请日: | 2012-11-13 |
公开(公告)号: | CN102911186A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 沈载宽;郑林海 | 申请(专利权)人: | 天津青松华药医药有限公司 |
主分类号: | C07D501/20 | 分类号: | C07D501/20;C07D501/04 |
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地址: | 300308 天津市东*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 唑肟钠 制备 精制 方法 | ||
1.一种头孢唑肟钠的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)于-10~30℃条件下将头孢唑肟酸溶于去离子水中,在搅拌状态下,5-10℃下分批滴加有机成盐剂异辛酸钠,搅拌反应完全后,活性炭脱色,抽滤,去离子水洗涤,所得滤液以冰乙酸调节pH值到7左右,在搅拌状态下,缓慢滴加丙酮,搅拌1~2h后,搅拌析晶,抽滤,滤饼以丙酮洗涤,得到头孢唑肟钠;
(2)在室温下,步骤(1)得到的头孢唑肟钠用去离子水溶解后,加入活性炭搅拌30min~1h,抽滤,去离子水洗涤,把滤液倒入反应瓶,5-10℃下向滤液中慢慢滴加滴加丙酮,然后搅拌1-2h,过滤,真空干燥后,得到更高纯度的头孢唑肟钠。
2.如权利要求1所述的一种头孢唑肟钠的制备方法,其特征在于:其中步骤(1)中头孢唑肟酸溶于水中的温度为5-10℃。
3.如权利要求1所述的一种头孢唑肟钠的制备方法,其特征在于:其中步骤(1)中:头孢唑肟酸与成盐剂异辛酸钠的摩尔比1:1-1.5;反应温度为-10~30℃。
4.如权利要求1所述的一种头孢唑肟钠的制备方法,其特征在于:权利要求1所述的制备方法,其中步骤(2)中水:丙酮的体积比为4-20。
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