[发明专利]高性能Zn@W-Cu热用复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及W-Cu复合材料领域，特别是涉及一种高性能Zn@W-Cu热用复合材料的低温制备方法，所谓高性能Zn@W-Cu热用复合材料是指具有致密度高达96.0%以上、导热率约为200W/mK、电阻率低于1.7×10^-7Ω·m的Zn@W-Cu热用复合材料。

背景技术

W-Cu复合材料是由高熔点、低热膨胀系数的钨和高电导率、高热导率及良好塑性的铜组成的假性合金材料。由于钨、铜在固相和液相中都不互溶，因此W-Cu复合材料结合了单质钨和铜两者的优点，具有高密度、高强度、良好的延展性、良好的导电性和良好的导热性等特点。由于具有众多的优良性能，目前W-Cu复合材料正被广泛的用于电触头材料、电火花加工和电极材料、火箭喷嘴、大规模集成电路的电子封装材料及微电子器件的热沉材料等。

目前在W-Cu复合材料应用中，对其致密度要求都较高，例如用作电火花的W-Cu复合材料的致密度要达到95%以上，而用作电子封装材料和热沉材料的W-Cu复合材料则具有较高的气密性和强度，致密度要达到97%以上。由于钨与铜不互溶，二者形成的是一种典型的假性合金，因此粉末冶金是获得这种金属复合材料的有效方法之一，但是其完全致密化一直是未能很好解决的问题。目前制备高致密度的W-Cu复合材料的传统方法主要有高温液相烧结、浸渗等。Bhalla等采用爆炸压实法制备了高钨含量的W-Cu复合材料，利用爆炸力实现高温液相烧结，获得了较为致密的W-Cu复合材料；梁容海等人对高钨触头合金的熔浸机理进行了探讨，获得了高质量的W-Cu复合材料熔浸制品。虽然这些传统的制备方法可以获得致密度较高的W-Cu复合材料，但是它们都很容易引起试样形状的变形，成分偏差和耗时耗材等。为此，广大科研工作者发展了机械合金化法、使用纳米粉末法及活化烧结法等一些新型的制备方法。J. L. Johnson等添加过渡族元素Pd、Ni、Co、Fe对W-Cu复合材料进行活化烧结，在1100oC以上获得相对密度达到95.0%以上的W-Cu复合材料；Dae-Gun Kim等人通过机械球磨W粉和CuO混合粉末，然后在H₂气氛下，在1200oC时制备了全致密的W-Cu复合材料。其中，由于活化烧结法可以在不大幅度降低试样的热电等性能的前提下，大幅度降低烧结温度，提高试样整体的性能而受到越来越广泛的重视，例如陈平安等以Zn为烧结助剂在850oC的温度下烧结制备了致密度为97.0%的W-Cu复合材料。虽然以Zn为烧结助剂可以大幅度降低W-Cu复合材料的致密化温度，但是以粉末形式加入到W-Cu粉末中很容易引起Zn及W、Cu的分布不均匀，产生Zn的团聚及Zn与Cu的优先反应，从而降低了Zn作为烧结助剂的作用。

根据所查阅的国内外专利与文献的结果表明：目前还没有在W颗粒表面包覆Zn，然后在低温下通过无压烧结制备致密的W-Cu复合材料的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有制备工艺的不足，以Zn包覆W，提供一种在低温下制备较高致密度的W-Cu复合材料制备方法，该方法烧结温度低，工艺可控，所制备的W-Cu复合材料具有致密度高，导热、导电性好的特点。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：

本发明提供的W-Cu复合材料的低温制备方法，具体是：以Zn块为靶材采用磁控溅射的方法，或者以纯度为99.9%的Zn粉采用真空热镀工艺在W粉表面包覆一层高纯Zn膜，得到Zn@W粉，再将Zn@W粉、Cu粉按照体积百分比为W=70.0%~90.0%，Cu=10.0%~30.0%进行球磨混合均匀，然后将混合均匀粉末在100-400MPa下进行冷等静压获得坯体，最后将坯体放入氢气炉中进行气氛烧结，得到Zn@W-Cu热用复合材料。

所述磁控溅射的工艺为：真空度为1×10^-3~1×10^-4Pa，功率为50-120W，溅射时间为5-15min，温度为90-200oC。所述真空热镀工艺为：真空度为1×10^-3~1×10^-4Pa，温度为400-700oC，保温时间为30-60min。所述气氛烧结工艺为：烧结温度为800oC~1000oC，保温时间为30min~90min，H₂气氛中。

所述的Zn块靶材，其纯度为99.99%。

所述的高纯Zn粉，其纯度为99.9%。

所述的W粉，其纯度为99.9%，粒径为2~10μm。

所述的Cu粉，其纯度为99.9%，粒径为1~10μm。