[发明专利]一种C20位脱羟基达玛烷型稀有人参皂苷及其苷元的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210457748.5 申请日: 2012-11-15
公开(公告)号: CN102911238A 公开(公告)日: 2013-02-06
发明(设计)人: 李萍;齐炼文;万瑾毅 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C07J17/00 分类号: C07J17/00;C07J9/00;C07J75/00
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 孙立冰
地址: 210009*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 sub 20 羟基 达玛烷型 稀有 人参 皂苷 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.化合物B或C的制备方法,包括:将化合物A在含酸的醇水溶液中进行一步脱水反应,分离、浓缩即得:

其中R1表示-OH、-Oglc(2-1)glc、-Oglc(2-1)glc-Ac或-Oglc;

R2表示-H、-OH、-Oglc(2-1)rha或-Oglc。

2.权利要求1的制备方法,其中化合物A与含酸的醇水溶液的重量体积比为1∶1~1∶10毫克/毫升。

3.权利要求1的制备方法,其中醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇或丙三醇。

4.权利要求1的制备方法,其中醇在溶液中的浓度为20-80%,为体积百分比。

5.权利要求1的制备方法,其中酸是甲酸、乙酸、盐酸、硫酸或硝酸。

6.权利要求1的制备方法,其中酸在溶液中的浓度为0.01-0.1%,为体积百分比。

7.权利要求1的制备方法,其中反应温度为100-120℃;反应压力为0.1-0.15MPa;反应时间为4-8小时。

8.权利要求1的制备方法,其中分离方法为:以制备型HPLC纯化,流动相为含40%以上乙腈的水溶液,收集主要色谱峰。流动相的百分浓度为体积百分比。

9.权利要求8的制备方法,其中

当R1为-OH、R2为-Oglc(2-1)rha时,流动相为含45%乙腈的水溶液;

当R1为-OH、R2为-Oglc时,流动相为含50%乙腈的水溶液;

当R1为-Oglc(2-1)glc、R2为-H时,流动相为含65%乙腈的水溶液;

当R1为-Oglc(2-1)glc-Ac、R2为-H时,流动相为含70%乙腈的水溶液;

当R1为-Oglc、R2为-H时,流动相为含80%乙腈的水溶液;

当R1为-OH、R2为-H时,流动相为含95%乙腈的水溶液;

当R1为-OH、R2为-OH时,流动相为含75%乙腈的水溶液。

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