[发明专利]一种制备伏立康唑中间体Ⅰ的方法无效
申请号: | 201210457826.1 | 申请日: | 2012-11-15 |
公开(公告)号: | CN102898419A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 季世春;李琴;张明明 | 申请(专利权)人: | 南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司;扬子江药业集团南京海陵药业有限公司 |
主分类号: | C07D403/06 | 分类号: | C07D403/06 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 张立荣 |
地址: | 210049 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 伏立康唑 中间体 方法 | ||
1.一种制备伏立康唑中间体Ⅰ的方法,包括下述步骤:
在两相溶液中,于常温下,加入原料(2R,3S/2S,3R)-3-(4-氯-5-氟嘧啶-6-基)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇盐酸盐,用碱调pH值至9~13,分液后形成水相和有机相;
将上述有机相在维持氢气常压条件下,并在催化剂作用下反应,然后过滤,母液经浓缩后得到粗品;
将上述粗品用混合溶剂重结晶,析出晶体,即得伏立康唑中间体Ⅰ。
2.根据权利要求1所述制备伏立康唑中间体Ⅰ的方法,其特征在于:步骤1中所述两相溶液选用二氯甲烷与水形成的两相溶液。
3.根据权利要求1所述制备伏立康唑中间体Ⅰ的方法,其特征在于:步骤1中所述水相再用二氯甲烷萃取1~3次,萃取后的有机相合并至上述的有机相中。
4.根据权利要求1所述制备伏立康唑中间体Ⅰ的方法,其特征在于:步骤2中所述的催化剂选用雷尼镍。
5.根据权利要求1或4所述制备硝酸异康唑的方法,其特征在于:步骤3中重结晶所用混合溶液的体积(L)与粗品的质量(Kg)比例关系为6~4:1。
6.根据权利要求5所述制备伏立康唑中间体Ⅰ的方法,其特征在于:步骤3中所述重结晶试剂选用乙醇和石油醚的混合溶液;该混合溶液中乙醇与石油醚的体积比为1~2:1。
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