[发明专利]一种从含巴卡亭Ⅲ的浸膏分离和提纯巴卡亭Ⅲ的方法无效
| 申请号： | 201210460376.1 | 申请日： | 2012-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN103804324A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 刘胜远 | 申请（专利权）人： | 刘胜远 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 116000 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含巴卡亭 浸膏 分离 提纯 巴卡亭 方法 | ||
1.一种从含巴卡亭Ⅲ的浸膏分离和提纯巴卡亭Ⅲ的方法。
(1)用乙醇水溶液溶解含巴卡亭Ⅲ的浸膏；
(2用有机溶剂萃取步骤(1)溶解巴卡亭Ⅲ的溶液；
(3)干燥萃取相，得到含巴卡亭Ⅲ的固体粉末Ⅰ；
(4)用正相色谱纯化固体粉末Ⅰ，收集含巴卡亭Ⅲ的馏分；
(5)干燥步骤(4)得到的含巴卡亭Ⅲ的馏分，得到含巴卡亭Ⅲ的固体粉末Ⅱ；
(6)结晶固体粉末Ⅱ；
(7)干燥步骤(6)得到的晶体，得到含巴卡亭Ⅲ的固体粉末Ⅲ；
(8)用反相色谱纯化固体粉末Ⅲ，收集含巴卡亭Ⅲ的馏分；
(9)干燥步骤(8)得到的含巴卡亭Ⅲ的馏分，得到含巴卡亭Ⅲ的固体粉末Ⅳ；
(10)结晶固体粉末Ⅳ；
(11)干燥步骤(10)得到的晶体，得到高纯度巴卡亭Ⅲ。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步骤(1)中浸膏含有紫杉醇、7-木糖-10-去乙酰基紫杉醇、10-去乙酰基紫杉醇、10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅲ、三尖衫宁碱和13-乙酰基-9-羟基巴卡亭Ⅲ。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步骤(1)中乙醇水溶液的酒精度是40～60。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步骤(2)中有机溶剂是二氯甲烷或乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步骤(4)中正相色谱条件：固定相是硅胶，流动相是二氯甲烷和无水乙醇，体积比是二氯甲烷/无水乙醇=100/1～5，上样量是每100g的硅胶单次纯化1～20g的固体粉末Ⅰ。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法步骤(8)中反相色谱条件：固定相是C18，流动相是乙腈和超纯水，体积比是乙腈/超纯水=100/80～120，上样量是每100g的C18单次纯化1～10g的固体粉末Ⅲ。
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