[发明专利]一种GA4和/或GA7的分离纯化方法

权利要求书

1.一种GA₄和/或GA₇的分离纯化方法，其具体步骤如下：

（1）将含GA₄和/或GA₇的溶液用酸调pH4.0～7.0，加入有机溶剂振荡萃取，得萃取液;将萃取液转移到分液漏斗，静置待分层后,分别得到有机相A与溶液;

（2）将步骤（1）中分层得到的溶液用酸调pH2.0～3.0,再加入有机溶剂振荡萃取,得萃取液;将萃取液转移到分液漏斗，静置待分层后,得有机相B;

（3）将步骤（1）和(2)所得的有机相A与有机相B混合，得有机相混合液，加入用酸调pH4.0～6.0的蒸馏水振荡萃取,得萃取液;将萃取液转移到分液漏斗,静置待分层后,得有机相C;

（4）向有机相C中加入吸附剂吸附，过滤后得滤液;

（5）将步骤（4）得到的滤液减压浓缩，待液体全部旋干后，收集固体物质;

（6）将收集的固体物质溶解到有机混合物中，低温下重结晶;过滤收集晶体。

2.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤（1）中所述的含GA₄和/或GA₇溶液为含有GA₄和/或GA₇的赤霉菌发酵液或者是含有GA₄和/或GA₇的赤霉素混合物溶液；其中赤霉菌发酵液或者是赤霉素混合物溶液中GA₄和/或GA₇的质量百分含量为5%～90%；步骤（1）和（2）中加入的有机溶剂均为C1-C10的醇、C1-C10的酯或C1-C10的酮；步骤（1）和（2）中萃取时有机溶剂与步骤（1）中的含GA₄和/或GA₇溶液的体积比均为1：(3～5)；步骤（3）中有机相混合液与蒸馏水体积比为1:(3～5)。

3.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤（1）和（2）中加入的有机溶剂均为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基乙基酮、戊酮、正丁醇或正戊醇。

4.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤（1）、（2）和（3）中调pH的酸均为HCl或H₂SO₄；步骤（1）、（2）和（3）中振荡萃取的条件均为:摇床转速120～160rpm,萃取时间0.5～1.5小时。

5.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤（4）中加入的吸附剂为活性碳、皂土或硅酸盐；吸附剂的加入质量与有机相C体积的比为1～3g/100ml；吸附时间为0.5～1h。

6.根据权利要求1所述的分离纯化方法，其特征在于：步骤（5）中减压浓缩过程：转速为50～90rpm，温度为25～35℃，真空度为0.07～0.1MPa。

7.根据权利要求1所述的一种GA₄和/或GA₇的分离纯化方法，其特征在于：步骤（6）中的有机混合物为乙酸乙酯与乙醚混合物，其中乙酸乙酯与乙醚的体积比为1:(2～5);所述的低温为-20～-30℃。