[发明专利]金合金中银量的测定方法

权利要求书

1.一种金合金中银量的测定方法，包括如下步骤：

（1）在金合金试样中，加入盐酸和硝酸，加热至试样完全分解，蒸发浓缩，然后冷却；

（2）用水吹洗杯壁，加水，煮沸至清亮，取下冷却；

（3）用滤纸过滤氯化银沉淀，用水洗烧杯中的沉淀及滤纸各三次；

（4）在过滤好的沉淀和滤纸中，加入硫酸，高温加热至冒硫酸烟，不断滴加硝酸，至滤纸完全被硝化，继续冒烟溶解，直至烧杯中氯化银沉淀完全溶解，取下，冷却，然后加水稀释，得到待测溶液；

（5）将银复合电极插入到上述待测溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位；

（6）称取纯银，加入硫酸，溶解，加水，将银复合电极插入到所得溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位，计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度；

（7）计算金合金试样中银的质量百分含量。

2.根据权利要求1所述的金合金中银量的测定方法，其特征在于：所述的金合金试样为0.1质量份，加入30~50质量份的盐酸和5~10质量份的硝酸。

3.根据权利要求2所述的金合金中银量的测定方法，其特征在于：所述盐酸的浓度为30wt%以上，所述硝酸的浓度为50wt%以上。

4.根据权利要求1所述的金合金中银量的测定方法，其特征在于：所述的滤纸为中速定量滤纸，所述的水为去离子水。

5.根据权利要求1所述的金合金中银量的测定方法，其特征在于：加入硫酸的量为5~15质量份，所述硫酸的浓度为90wt%以上。

6.根据权利要求1所述的金合金中银量的测定方法，其特征在于：采用自动电位滴定仪，氯化钠标准滴定溶液的浓度为0.05±0.005mol/L。

7.根据权利要求1所述的金合金中银量的测定方法，其特征在于：所述纯银的质量百分含量≥99.95%。

8.根据权利要求7所述的金合金中银量的测定方法，其特征在于：平行称取三份纯银，进行滴定实验，计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，取其平均值。

9.根据权利要求8所述的金合金中银量的测定方法，其特征在于：所述的氯化钠标准滴定溶液的实际浓度的计算公式为：

c=m0V0×0.10787]]>

式中，c：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₀：称取纯银的质量，g；

V₀：标定中所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，mL；

0.10787：与1.00mL，0.050mol/L氯化钠标准滴定溶液相当的以克表示的银的质量。

10.根据权利要求1所述的金合金中银量的测定方法，其特征在于：所述的金合金试样中银的质量百分含量的计算公式为：

Ag(%)=c×V1×0.10787m1×100]]>

式中，c：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₁：试料的质量，g；

V₁：滴定试液消耗氯化钠标准滴定，mL；

0.10787：与1.00mL，0.050mol/L氯化钠标准滴定溶液相当的以克表示的银的质量。