[发明专利]金合金中银量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种冶金产品中银量的测定方法，特别涉及一种金合金中银量的测定方法。

背景技术

金合金中银量的测定方法有碘化钾电位滴定法，该方法准确，但需要制备碘化银电极，操作过程复杂，且氨水只能溶解新生成的氯化银，如果氯化银放置时间过久，将无法溶解，因此，需要开发一种简单易行，精度好，且能满足金合金中银量（质量分数15%～90%）测定的方法。

发明内容

本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足金合金中银量（质量分数15%～90%）测定的方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种金合金中银量的测定方法，包括如下步骤：

（1）在金合金试样中，加入盐酸和硝酸，加热至试样完全分解，蒸发浓缩，然后冷却；

（2）用水吹洗杯壁，加水，煮沸至清亮，取下冷却；

（3）用滤纸过滤氯化银沉淀，用水洗烧杯中的沉淀及滤纸各三次；

（4）在过滤好的沉淀和滤纸中，加入硫酸，高温加热至冒硫酸烟，不断滴加硝酸，至滤纸完全被硝化，继续冒烟溶解，直至烧杯中氯化银沉淀完全溶解，取下，冷却，然后加水稀释，得到待测溶液；

（5）将银复合电极插入到上述待测溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位；

（6）称取纯银，加入硫酸，溶解，加水，将银复合电极插入到所得溶液中，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位，计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度；

（7）计算金合金试样中银的质量百分含量。

步骤（1）中，所述的金合金试样为0.1质量份，加入30~50质量份的盐酸和5~10质量份的硝酸；所述盐酸的浓度为30wt%以上，所述硝酸的浓度为50wt%以上。

步骤（2）-（4）中，所述的水为去离子水。

步骤（2）中，每0.1克的金合金试样加水至50~150mL。

步骤（3）中，所述的滤纸为中速定量滤纸。

步骤（4）中，加入硫酸的量为5~15质量份，所述硫酸的浓度为90wt%以上；所述硝酸的浓度为50wt%以上。步骤（4）中，每0.1克的金合金试样加水至100~300mL。

步骤（5）中，所使用的仪器为自动电位滴定仪，氯化钠标准滴定溶液的浓度c为0.05±0.005mol/L。

步骤（6）中，纯银的质量百分含量(w％)≥99.95%。所述的纯银为0.1质量份，加入硫酸的量为5~15质量份，硫酸的浓度如上所述。每0.1克的纯银加水至100~300mL。

平行称取三份纯银，按照步骤（6）进行滴定实验，按公式（1）计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，取其平均值。

氯化钠标准滴定溶液的实际浓度的计算公式为：

c=m0V0×0.10787---(1)]]>

式中，c：氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₀：称取纯银的质量，g；

V₀：标定中所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，mL；

0.10787：与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[c（NaCl）=0.050mol/L]相当的以克表示的银的质量。

步骤（7）中，金合金试样中银的质量百分含量的计算公式（2）为：