[发明专利]具有良好热稳定性的FHA/ZrO2复合陶瓷粉体的水热合成制备方法

权利要求书

1.具有良好热稳定性的FHA/ZrO₂复合陶瓷粉体的水热合成制备方法，其特征在于FHA/ZrO₂复合陶瓷粉体的水热合成制备方法按以下步骤实现：

一、钇稳定水合氧化锆粉体Y₂O₃-Zr(OH)₄的制备：将ZrOCl₂·8H₂O和Y(NO₃)₃·8H₂O溶于蒸馏水中制成混合溶液，向混合溶液中滴加质量百分浓度25％～28％的氨水，陈化1.5～2h后，将陈化后得到的沉淀进行离心、洗涤，即得到钇稳定水合氧化锆粉体Y₂O₃-Zr(OH)₄；其中，所述混合溶液中ZrOCl₂浓度为0.19～0.21mol·L^-1，，所述混合溶液中Zr与Y的摩尔比为100∶6；

二、水热合成FHA/ZrO₂复合前驱粉体

a、按Ca/P摩尔比为1.67～1.68∶1将硝酸钙水溶液与磷酸氢二铵水溶液混合，得到HA前驱体系；其中，所述硝酸钙水溶液浓度为0.50～0.55mol·L^-1，所述磷酸氢二铵水溶液浓度为0.30～0.35mol·L^-1；

b、用蒸馏水作介质，将步骤一中制备的钇稳定水合氧化锆粉体Y₂O₃-Zr(OH)₄超声分散形成悬浊液，然后向悬浊液中滴加入步骤a中制备的HA前驱体系，再加入氟化氨，形成FHA前驱体溶液，同时用质量百分浓度25％～28％的氨水调节FHA前驱体溶液的pH值，制备成复合粉体水热前驱体系；其中，所述HA前驱体系是按Zr与Ca的摩尔比为0.348～0.351∶1加入的，所述氟化氨是按F与Ca摩尔比为0.19～0.21∶1加入的；

c、将步骤b中制备的复合粉体水热前驱体系磁力搅拌10～12h后，放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢水热釜中，将不锈钢水热釜放入硅碳棒烧结炉中，然后在180～185℃下水热反应6～6.5h，取出后依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤水热产物，然后过滤、干燥即得到FHA/ZrO₂复合前驱粉体；

三、FHA/ZrO₂复合陶瓷粉体的热处理

将步骤二中制得的FHA/ZrO₂复合前驱粉体放在马弗炉中，1100～1120℃下进行烧结2～2.1h，即得到物相组成为氟取代羟基磷灰石和钇稳定的四方相氧化锆FHA/ZrO₂复合陶瓷粉体。

2.根据权利要求1所述的具有良好热稳定性的FHA/ZrO₂复合陶瓷粉体的水热合成制备方法，其特征在于步骤一中的离心是在5000～8000r/min条件下离心3～5min。

3.根据权利要求1所述的具有良好热稳定性的FHA/ZrO₂复合陶瓷粉体的水热合成制备方法，其特征在于步骤一中的洗涤使用蒸馏水进行洗涤的。

4.根据权利要求1所述的具有良好热稳定性的FHA/ZrO₂复合陶瓷粉体的水热合成制备方法，其特征在于步骤二b中FHA前驱体溶液的pH值为9.8～10.2。

5.根据权利要求1所述的具有良好热稳定性的FHA/ZrO₂复合陶瓷粉体的水热合成制备方法，其特征在于步骤二b中超声分散时间为10～15min。

6.根据权利要求1所述的具有良好热稳定性的FHA/ZrO₂复合陶瓷粉体的水热合成制备方法，其特征在于步骤二c中干燥是在75～85℃干燥20～24h。

7.根据权利要求1所述的具有良好热稳定性的FHA/ZrO₂复合陶瓷粉体的水热合成制备方法，其特征在于步骤二c中不锈钢水热釜中放入的复合粉体水热前驱体系的体积为不锈钢水热釜体积的75％。