[发明专利]一种氟硅橡胶的连续聚合方法有效
申请号: | 201210468910.3 | 申请日: | 2012-11-19 |
公开(公告)号: | CN102977371A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 徐旭东;罗建文 | 申请(专利权)人: | 福建省邵武市永晶化工有限公司 |
主分类号: | C08G77/24 | 分类号: | C08G77/24;C08G77/06 |
代理公司: | 福州市鼓楼区博深专利代理事务所(普通合伙) 35214 | 代理人: | 林志峥 |
地址: | 354000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅橡胶 连续 聚合 方法 | ||
1.一种氟硅橡胶的连续聚合方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将计量的硅醇锂盐催化剂、分子量调节剂、三氟丙基甲基环三硅氧烷和乙烯基环体进行混合脱水得到物料;
步骤2、将所述物料依次通过JTSV型静态混合器和JTX2型静态混合器进行聚合,通过控制JTSV型静态混合器和JTX2型静态混合器的内部温度和停留时间,使氟硅橡胶达到规定分子量和挥发份。
2.根据权利要求1所述的氟硅橡胶的连续聚合方法,其特征在于:所述步骤1由以下方式实现:将0.1~1重量份的硅醇锂盐催化剂、0.001~0.1重量份的分子量调节剂、100重量份的三氟丙基甲基环三硅氧烷和0.1~1重量份的乙烯基环体加入到脱水釜中,搅拌并升温到60℃,在-0.95MPa压力下脱水3小时得到物料。
3.根据权利要求1所述的氟硅橡胶的连续聚合方法,其特征在于:所述步骤1由以下方式实现:将0.2~0.5重量份的硅醇锂盐催化剂、0.005~0.01重量份的分子量调节剂、100重量份的三氟丙基甲基环三硅氧烷和0.2~0.6重量份的乙烯基环体加入到脱水釜中,搅拌并升温到60℃,在-0.95MPa压力下脱水3小时得到物料。
4.根据权利要求1所述的氟硅橡胶的连续聚合方法,其特征在于:所述硅醇锂盐催化剂由以下方法制得:将氢氧化锂和三氟丙基甲基环三硅氧烷混合,在80~180℃及负压条件下反应1~3小时,然后脱除小分子氟硅聚合物和未反应环体,得到硅醇锂盐催化剂。
5.根据权利要求1所述的氟硅橡胶的连续聚合方法,其特征在于:所述分子量调节剂为小分子量羟基氟硅油、小分子量含羟基氟硅共聚物、二甲基三氟丙基乙烯基硅烷、二甲基三氟丙基烷氧基基硅烷、四甲基二(三氟丙基)二硅氧烷中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的氟硅橡胶的连续聚合方法,其特征在于:所述分子量调节剂为小分子量羟基氟硅油。
7.根据权利要求1所述的氟硅橡胶的连续聚合方法,其特征在于:所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的纯度大于或等于99.5%。
8.根据权利要求1所述的氟硅橡胶的连续聚合方法,其特征在于:所述乙烯基环体为四乙烯基四甲基环四硅氧烷、乙烯基环体混合物、含乙烯基、甲基和三氟丙基三种侧基的环体中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的氟硅橡胶的连续聚合方法,其特征在于:所述乙烯基环体为四乙烯基四甲基环四硅氧烷,纯度大于或等于59%,三乙烯基环体的含量少于0.5%。
10.根据权利要求1所述的氟硅橡胶的连续聚合方法,其特征在于:在步骤2中,所述JTSV型静态混合器在聚合时的内部温度为100~150℃,物料停留时间为0.5~2小时;所述JTX2型静态混合器在聚合时的内部温度为130~170℃,停留时间为1~3小时。
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