[发明专利]一种氟硅橡胶的连续聚合方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高分子聚合方法，具体说是一种氟硅橡胶的连续聚合方法。

背景技术

氟硅橡胶是一种改性硅橡胶，一个三氟丙基取代了普通硅橡胶的一个侧甲基，结合了氟橡胶和硅橡胶的优点，具有普通硅橡胶的优异耐低温耐高温性能，优异的耐候性，也具有氟橡胶的优异耐非极性介质的性能。到目前为止，氟硅橡胶是唯一一种同时具有耐-68℃低温，耐200℃以上高温，耐非极性介质的工业化合成橡胶。

目前氟硅橡胶的聚合分连续聚合和间隙聚合，间隙聚合是在一个搅拌反应釜中完成脱水、聚合、脱挥等所有过程，由于氟硅橡胶刚开始聚合时粘度小，搅拌能够保证充分的物料混合，能够实现热量转移，但随着聚合程度的提高，物料粘度逐步上升，最高能达到20~30万Pa·S，搅拌就变得非常困难，无法保证物料的有效混合，聚合热也无法转移，导致反应釜内物料温度分布不均匀，聚合物的分子量分布不均匀，聚合物组成分布不均匀。而在连续聚合中，物料在反应器中是连续的朝一个方向边搅动边移动，解决了高粘度时的物料混合问题，比间隙聚合有更高的生产效率，更适合工业化生产。

专利号为CN1844198A，专利名称为“氟硅橡胶生胶的聚合方法”的中国发明专利中采用双螺杆卧式聚合釜、脱挥釜和挤出机进行聚合，虽然实现了连续聚合，但工艺繁琐，设备结构复杂，动力消耗大。

专利号为CN101824151A，专利名称为“一种氟硅氧聚合物本体阴离子开环聚合反应挤出合成方法”的中国发明专利中采用双螺杆挤出机，也实现了连续聚合，但由于剪切力大，聚合物的分子量小于40万，得到分子量80万以上的氟硅橡胶比较困难，另外设备价格昂贵。

静态混合器是一种没有运动部件的高效混合设备，其基本工作机理是利用固定在管内的混合单元体改变流体在管内的流动状态，以达到不同流体之间良好分散和充分混合的目的。专利号为CN1154974A，专利名称为“硅橡胶生胶连续聚合装置及工艺”的中国发明专利中利用静态混合器实现了普通硅橡胶的连续聚合，但它没有涉及到氟硅橡胶的连续聚合。另外它只采用一种SV型静态混合器，虽然它采用直径不同的前后混合器，解决反应介质粘度不断增大的问题，但是氟硅橡胶中不聚合的单体含量少于5%（普通硅橡胶中不聚合的单体至少占12%），而且三氟丙基使分子链比较刚硬，所以聚合后期粘度会大于20万Pa·S，远大于普通硅橡胶聚合后期的物料粘度，采用SV型静态混合器，压力损失会非常大。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种利用静态混合器实现氟硅橡胶的连续聚合的方法，工艺简单，设备结构简单，生产效率高，压力损失小。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种氟硅橡胶的连续聚合方法，包括以下步骤：

步骤1、将计量的硅醇锂盐催化剂、分子量调节剂、三氟丙基甲基环三硅氧烷和乙烯基环体进行混合脱水得到物料；

步骤2、将所述物料依次通过JTSV型静态混合器和JTX2型静态混合器进行聚合，通过控制JTSV型静态混合器和JTX2型静态混合器的内部温度和停留时间，使氟硅橡胶达到规定分子量和挥发份。

为了进一步优化本发明，所述步骤1由以下方式实现：将0.1~1重量份的硅醇锂盐催化剂、0.001~0.1重量份的分子量调节剂、100重量份的三氟丙基甲基环三硅氧烷和0.1~1重量份的乙烯基环体加入到脱水釜中，搅拌并升温到60℃，在-0.95MPa压力下脱水3小时得到物料。

为了进一步优化本发明，所述步骤1由以下方式实现：将0.2~0.5重量份的硅醇锂盐催化剂、0.005~0.01重量份的分子量调节剂、100重量份的三氟丙基甲基环三硅氧烷和0.2~0.6重量份的乙烯基环体加入到脱水釜中，搅拌并升温到60℃，在-0.95MPa压力下脱水3小时得到物料。