[发明专利]一种锌酚羟基络合物催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201210470886.7 | 申请日: | 2012-11-20 |
公开(公告)号: | CN102936334A | 公开(公告)日: | 2013-02-20 |
发明(设计)人: | 李秀华;孟跃中;权胜利 | 申请(专利权)人: | 广州科梦催化材料有限公司;华南理工大学 |
主分类号: | C08G64/34 | 分类号: | C08G64/34;C07C37/66;C07C39/235;C07C39/44;C07C205/26;C07C201/12 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510660 广东省广州市高新技术开发区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 络合物 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种锌酚羟基络合物催化剂,其特征在于结构式如式I所示:
其中,R1=CH3、Cl、Br或C(CH3)3;R2= CH3、Br、NO2 或C(CH3)3。
2.权利要求1所述锌酚羟基络合物催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将3,3’,5,5’-四取代-2,2’-联苯双酚加入到热氢氧化钠水溶液中得到透明的3,3’,5,5’-四取代-2,2’-联苯双酚的钠盐水溶液,用稀盐酸调节pH=11~12;
(2)用去离子水溶解醋酸锌得到醋酸锌水溶液,再将醋酸锌水溶液滴加到3,3’,5,5’-四取代-2,2’-联苯双酚的钠盐水溶液中,在80~100 ℃反应5~10 h,冷却析出结晶的锌酚羟基络合物;
(3)过滤干燥后得到锌酚羟基络合物,再经过陈化后得到锌酚羟基络合物催化剂。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述陈化的条件为:陈化试剂为甲苯,陈化温度为常温,陈化时间为24~48 h。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的3,3’,5,5’-四取代-2,2’-联苯双酚为3,3’,5,5’-四甲基-2,2’-联苯双酚、3,3’,5,5’-四溴-2,2’-联苯双酚、3,3’-二氯-5,5’-二硝基-2,2’-联苯双酚、3,3’,5,5’-四叔丁基-2,2’-联苯双酚中的一种。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述3,3’,5,5’-四取代-2,2’-联苯双酚与醋酸锌的摩尔比为2:1。
6.一种制备聚甲基乙撑碳酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在高压釜中加入权利要求1所述的锌酚羟基络合物催化剂,真空干燥后降至室温;
(2)加入环氧丙烷,连续充入二氧化碳,加热反应;
(3)反应结束后得到聚甲基乙撑碳酸酯的环氧丙烷本体溶液,加入三氯甲烷稀释,用甲醇沉淀,得粗产物,经干燥后得最终产物聚甲基乙撑碳酸酯。
7.如权利要求6所述制备聚甲基乙撑碳酸酯的方法,其特征在于所述锌酚羟基络合物催化剂与环氧丙烷加入量的重量比为1:60~1:250。
8.如权利要求6所述制备聚甲基乙撑碳酸酯的方法,其特征在于步骤(1)所述真空干燥的温度为70~80 ℃。
9.如权利要求6所述制备聚甲基乙撑碳酸酯的方法,其特征在于步骤(2)的反应的温度为60~80 ℃,反应的压力为3.0~6.0 MPa,反应的时间为20~40 h。
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