[发明专利]一种颜料红254的制备方法无效
申请号: | 201210479884.4 | 申请日: | 2012-11-23 |
公开(公告)号: | CN102964865A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 毛顺明;朱骥;陈军;欣文卫 | 申请(专利权)人: | 江苏双乐化工颜料有限公司 |
主分类号: | C09B57/00 | 分类号: | C09B57/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 缪友菊 |
地址: | 225722 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颜料 254 制备 方法 | ||
1.一种颜料红254的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在氮气流的保护下,向反应釜中按质量比1:(8~15):(0.005~0.05)加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液;
(2)然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈,搅拌使其溶解,再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合,滴加完毕后进行保温,对氯苯腈和金属钠的质量比为(2~6):1,丁二酸二异丙酯与对氯苯腈的摩尔比为(1~1.55)∶2;
(3)将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解,去离子水和对氯苯腈的质量比为(10~18)∶1,表面活性剂和对氯苯腈的质量比为(0.02~0.1):1;
(4)减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇,然后过滤,水洗,烘干即得颜料红254粗品。
2.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,制备叔戊醇钠溶液的回流温度为80~120℃,回流时间为2~12h。
3.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,加入对氯苯腈的温度为60~120℃。
4.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,丁二酸二异丙酯的滴加温度为60~120℃,滴加时间为2~5小时。
5.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,滴加完毕后在70~130℃保温2~6h。
6.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,水解温度为0~100℃,水解时间为1~12h。
7.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、蓖麻油聚氧乙烯醚类、脂肪胺聚氧乙烯醚类、聚乙二醇、氢化松香中的一种。
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