[发明专利]一种颜料红254的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种高收率的高档有机颜料吡咯并吡咯系颜料红254的制备方法，尤其涉及的是一种颜料红254的制备方法。

背景技术

颜料红254是DPP系列颜料中的一种，DPP系列颜料简称吡咯并吡咯二酮，它是由1.4—吡咯并吡咯二酮为颜料母体，其结构式如下：

DPP系列颜料，特别是颜料红254具有各项优异的性能，是高档有机颜料中具有代表性，它具着色力高、色泽鲜艳等特点，在应用介质中具有很好的流动性，耐晒牢度、耐气候牢度以及耐热稳定性高等优点，能与茈红颜料、喹吖啶酮颜料等高性能颜料媲美，因性能优越而广泛应用于油墨、涂料、塑料的着色，是国民经济发展中必不可缺的产品之一。

此类颜料的合成是一个缩合闭环反应，反应各阶段生成的中间体无须分离，可在同一反应器中一次完成，具有生产设备少，流程简单，原料使用少，相对于其它高档有机颜料有利于环境保护和资源的有效利用，近年来生产厂家相对较多，产品竞争激烈，且大部分生产工艺其粗品的收率相对较低，在80％左右，从而带来生产成本较大，使产品在市场上缺乏竞争力。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种颜料红254的制备方法，通过优化生产工艺，达到较高的粗品收率。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：

（1）在氮气流的保护下，向反应釜中按质量比1：（8～15）：（0.005～0.05）加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液；

（2）然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌使其溶解，再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合，滴加完毕后进行保温，对氯苯腈和金属钠的质量比为（2～6）：1，丁二酸二异丙酯与对氯苯腈的摩尔比为（1～1.55）∶2；

（3）将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解，去离子水和对氯苯腈的质量比为（10～18）∶1，表面活性剂和对氯苯腈的质量比为（0.02～0.1）:1；

（4）减压蒸除叔戊醇及反应生成的异丙醇异丙醇，然后过滤，水洗，烘干即得颜料红254粗品。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（1）中，制备叔戊醇钠溶液的回流温度为80～120℃，回流时间为2～12h。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（2）中，加入对氯苯腈的温度为60～120℃。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（2）中，丁二酸二异丙酯的滴加温度为60～120℃，滴加时间为2～5小时。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（2）中，滴加完毕后在70～130℃保温2～6h。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（3）中，水解温度为0～100℃，水解时间为1～12h。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤（3）中，表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、蓖麻油聚氧乙烯醚类、脂肪胺聚氧乙烯醚类、聚乙二醇、氢化松香中的一种。

本发明的反应机理如下：

水解：

存在的副反应：

由于反应中存在一定的副反应，其关键需对叔戊醇钠溶液的浓度进行有效控制，才能达到减少副反应的产生，从而达到提高产品收率。

本发明相对现有技术具有以下优点：本发明生产设备少，工艺简单，环境污染小，产品质量稳定，通过有效控制反应体系中叔戊醇钠的浓度，在保证产品质量的前提下，提高产品的收率达到85％以上，为提高产品竞争力提供保障。

附图说明

图1是标准颜料红254的XRD粉末衍射图谱；

图2是实施例1制得颜料红254的XRD粉末衍射图谱；

图3是实施例2制得颜料红254的XRD粉末衍射图谱；

图4是实施例3制得颜料红254的XRD粉末衍射图谱。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本实施例包括以下步骤：

（1）在氮气流的保护下，向反应釜中加入21g金属钠、180g叔戊醇和1g三氯化铁加热至100℃、搅拌回流7h制备叔戊醇钠溶液；