[发明专利]一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法

权利要求书

1.一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的方法包括：

a．将锂盐、铁盐、磷盐混合，其中Li:Fe:P摩尔比为1-1.2:1:1-1.1，再加入掺杂改性剂和碳源，在珠磨机中进行湿法球磨；

b．将步骤a所得原料进行喷雾干燥；

c．将干燥后的前驱体在惰性或还原气氛中进行预烧结，保温后随炉冷却至室温，得到预烧结产物；

d．将预烧结产物在惰性或还原气氛保护炉中进行烧结，保温后充分烧结，随炉冷却至室温，即得到LiFePO₄/C；

e．将步骤d合成出的LiFePO₄/C材料放入到旋转式融合球化机中进行处理，频率5-35Hz，时间为5min-300min，最后出成品高振实密度磷酸亚铁锂材料。

2.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的方法采用离心式喷雾干燥造粒，其入口温度为150-250℃，出口温度为60-100℃。

3.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的步骤c中预烧结温度为200-450℃，保温2-10h；步骤d中烧结温度为550-800℃保温烧结4-20h。

4.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的锂盐为氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、乙酸锂、氢氧化锂、磷酸锂、草酸锂、氯化锂、钒酸锂、中的一种或多种组合。

5.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸、磷酸二氢锂、磷酸铵、磷酸铁、五氧化二磷中的一种或多种组合。

6.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的铁盐为磷酸铁、三氧化二铁、醋酸铁、草酸铁、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种组合。

7.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的掺杂改性剂为金属盐或金属氧化物，其中金属盐为镍、锌、镁、钛、铜、铬、锰、铌、钒的碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐、草酸盐中的一种或几种组合；金属氧化物为镍、锌、镁、钛、铜、铬、锰、铌、钒的氧化物中的一种或几种组合；掺杂改性剂占磷酸铁锂材料总质量的0.5-20%。

8.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的碳源为天然石墨、人造石墨、硬碳、软碳、有机热解碳源、纳米导电材料的一种或多种组合；碳源占磷酸铁锂材料的质量比为0.8-20%；有机热解碳源为，醋酸纤维素、维生素C、葡萄糖、聚乙烯醇、酚醛树脂、羟甲基纤维素、聚苯乙烯、蔗糖、果糖、聚四氟乙烯、环氧树脂、淀粉、沥青、聚丙烯晴、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种组合；纳米导电材料为导电炭黑、石墨烯、纳米碳微球的一种或多种组。

9.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的湿法球磨以酒精、水、丙酮、异丙醇中的一种或几种混合为介质，球磨1-10h，球磨粒径控制在50nm-1000nm，球磨过程的固含量为15-60wt%，所用磨介为硅酸锆球、玛瑙球、氧化锆球、聚氨酯球、氧化铝球，球体直径在0.1-10mm中的一种或几种组合。