[发明专利]一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷酸亚铁锂的制备方法，尤其是涉及一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法。

背景技术

市售锂离子正极材料主要有LiCoO₂、LiMn₂O₄、LiFePO₄等。LiCoO₂是目前商品化主导的正极材料，但安全系数低、钴资源稀缺和成本提高，市场占有份额呈现逐年递减的趋势。尖晶石结构的LiMn₂O₄成本低，但容量低，循环性能差。LiFePO₄正极材料理论容量高（170mAh/g）、循环寿命长（2000次）、高温环境下工作稳定无异常变化。

表1为LiCoO₂、LiMn₂O₄、LiFePO₄的理论振实密度与实际振实密度。

正极材料LiCoO₂LiMn₂O₄LiFePO₄理论振实密度(g/ml)5.14.23.6实际振实密度(g/ml)2.81.81.1

但是磷酸亚铁锂电子电导率低，离子扩散速度慢，采用原位碳包覆纳米技术是提高其电性能最普遍的方法；但却大幅度降低了振实密度，使LiFePO₄/C的体积比容量显著下降，制成的电池体积较大，限制了LiFePO₄/C的实际应用。目前国内也有一些专利报道过提高磷酸亚铁锂材料的振实密度，但用的都是比较复杂、难控制的化学方法。

发明内容

本发明是提供一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的磷酸亚铁锂材料振实密度低、体积容量比小、难以广泛应用等的技术问题。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决：

本发明的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的方法包括：

a．将锂盐、铁盐、磷盐混合，其中Li:Fe:P摩尔比为1-1.2:1:1-1.1，再加入掺杂改性剂和碳源，在珠磨机中进行湿法球磨；

b．将步骤a所得原料进行喷雾干燥；

c．将干燥后的前驱体在惰性或还原气氛中进行预烧结，保温后随炉冷却至室温，得到预烧结产物；

d．将预烧结产物在惰性或还原气氛保护炉中进行烧结，保温后充分烧结，随炉冷却至室温，即得到LiFePO₄/C；

e．将步骤d合成出的LiFePO₄/C材料放入到旋转式融合球化机中进行处理，频率5-35Hz，时间为5min-300min，最后制备出成品高振实密度磷酸亚铁锂材料。

惰性或还原气氛为氮气、氩气、氢气中一种或几种组合。

作为优选，所述的方法采用离心式喷雾干燥造粒，其入口温度为150-250℃，出口温度为60-100℃。

作为优选，所述的步骤c中预烧结温度为200-450℃，保温2-10h；步骤d中烧结温度为550-800℃保温烧结4-20h。