[发明专利]一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210482553.6 申请日: 2012-11-23
公开(公告)号: CN102924920A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 迟庆国;孙嘉;钟蕊;张颖;高亮;王暄;雷清泉 申请(专利权)人: 哈尔滨理工大学
主分类号: C08L79/08 分类号: C08L79/08;C08K3/22;C08G73/10;C08J5/18
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 金永焕
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 非晶钙铜钛氧 陶瓷 聚酰亚胺 复合 薄膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜,其特征在于:非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜是由非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒、4,4'-二氨基二苯醚、均苯四甲酸酐和溶剂制备得到的薄膜;其中,所述的4,4'-二氨基二苯醚与非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒的质量比为(2.70~15.39):1,加入的均苯四甲酸酐与非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒的质量比为(2.97~16.93):1,溶剂的体积与非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒的质量比为(45mL~254mL):1g。

2.根据权利要求1所述的一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜,其特征在于:所述的溶剂为二甲基乙酰胺。

3.根据权利要求1所述的一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜,其特征在于:所述的非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒,是按以下步骤制备得到的:

a、向乙二醇甲醚中,加入硝酸钙和硝酸铜,在40℃~60℃下,以300r/min~500r/min的搅拌速率搅拌20min~40min后,冷却至20℃~30℃,得到混合溶液,向混合溶液中加入钛酸四丁酯,以300r/min~500r/min的搅拌速率搅拌40min~80min后,静置20h~28h,得溶胶;其中,所述的乙二醇甲醚的体积和硝酸钙的物质的量的比为(3.65L~8.65L):1mol,硝酸铜和硝酸钙的摩尔比为(2~4):1,钛酸四丁酯与硝酸钙的摩尔比为(3.5~4.5):1;b、将步骤a得到的溶胶点燃,得粉体,将粉体用研钵研磨1h~2h后,以4℃/min~8℃/min的速率,升温至250℃~350℃,保温5h~7h,冷却至20℃~30℃,得到固体,然后,将得到的固体以500r/min~700r/min的转速球磨至粒径不超过0.5μm,即得到了非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒。

4.根据权利要求3所述的一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜,其特征在于:所述步骤a中的硝酸铜和硝酸钙的摩尔比为3:1,钛酸四丁酯与硝酸钙的摩尔比为4:1。

5.一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的:

一、向非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒中,加入溶剂、4,4'-二氨基二苯醚,以40kHz~60kHz的频率超声0.5h~2.5h,然后,在搅拌速率为400r/min~800r/min的搅拌条件下,加入均苯四甲酸酐,继续搅拌,全部反应时间为2h~4h,之后,静置6h~36h,得到非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰胺酸的混合溶液;其中,溶剂的体积与非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒的质量比为(45mL~254mL):1g,所述的4,4'-二氨基二苯醚与非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒的质量比为(2.70~15.39):1,加入的均苯四甲酸酐与非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒的质量比为(2.97~16.93):1;

二、取步骤一得到的非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰胺酸的混合溶液,涂于表面光滑的介质上,将涂有混合溶液的介质放入干燥箱中,从室温加热至80℃~330℃进行酰亚胺化处理,将介质剥离,即得到非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜。

6.根据权利要求5所述的一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤一中的溶剂为二甲基乙酰胺;所述步骤二中的表面光滑的介质为玻璃。

7.根据权利要求5所述的一种非晶钙铜钛氧陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤一中的非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒,是按以下步骤制备得到的:

a、向乙二醇甲醚中,加入硝酸钙和硝酸铜,在40℃~60℃下,以300r/min~500r/min的搅拌速率搅拌20min~40min后,冷却至20℃~30℃,得到混合溶液,向混合溶液中加入钛酸四丁酯,以300r/min~500r/min的搅拌速率搅拌40min~80min后,静置20h~28h,得溶胶;其中,所述的乙二醇甲醚的体积和硝酸钙的物质的量的比为(3.65L~8.65L):1mol,硝酸铜和硝酸钙的摩尔比为(2~4):1,钛酸四丁酯与硝酸钙的摩尔比为(3.5~4.5):1;b、将步骤a得到的溶胶点燃,得粉体,将粉体用研钵研磨1h~2h后,以4℃/min~8℃/min的速率,升温至250℃~350℃,保温5h~7h,冷却至20℃~30℃,得到固体,然后,将得到的固体以500r/min~700r/min的转速球磨至粒径不超过0.5μm,即得到了非晶钙铜钛氧陶瓷颗粒。

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